微库仑硫（氯）测定仪操作规程
硫电解液的配制
称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。

氯电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。

操作步骤（在通电正常的情况下）
1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。

2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。

3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。

4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。

5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。

偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。

6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。

7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。

（转化率
达到80～120之间），然后再确定。

选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。

然后再次注入标样看样品的数值和标样的数值是否接近，然后注入油样，依次注入各个批次油样，一个批次油样注入2～3针，取平均值，再除以油品密度，得出最终油品的标准值。

8、根据标样浓度选择各种条件状态下的参考值（具体需要根据偏压值和气流量大小来修改）
硫
标样浓度积分电阻放大倍数进样量
0.2～110k3008.4
1～56k2008.4
5～102k1608.4
50～1000.4k1008.4
100～5000.2k100 4.4
氯
标样浓度积分电阻放大倍数进样量
0.2～110k24008.4
1～56k20008.4
5～102k24008.4
50～1001k20008.4
100～5000.4k2000 4.4
9、数据保存与关机
点击“工作控制”菜单中的“断开联机”，再点击“文件操作”菜单中的“保存”，弹出“保存文件”对话框，点击“保存”。

可以查看历史数据，点击“打开”菜单可以打开样品数据文件，选择需要查看的数据文件，点“打开”。

退出整个分析系统程序，关闭主机电源，温度显示开关，撤掉夹子，将搅拌器里的电解池与石英管彻底分开，关闭搅拌器电源开关，让气体吹扫3～5分钟再关气。

微库仑硫（氯）测定仪安装步骤
1仪器安装电源要求220V±20V,功率4500W,避免同大功率高频电子设备连接在同一电源上，仪器安装应有良好的地线。

2、仪器要求安装在常温的环境下，周围无强烈振动、强电磁干扰，腐蚀性气体。

3、仪器安装需要的药品和气源
硫需要碘化钾、迭氮化钠、冰醋酸（优级品）
氯需要冰醋酸、二次蒸馏水各若干
普通氧气、普通氮气、减压阀
4、安装仪器：将计算机仪器依次整齐排放在干净的工作台上，接好地线、电源线（裂解炉所需电源必须与仪器其他部分的工作电源分相使用）。

将电极线、计算机串行口连接线对应的接口连接好，并用小螺丝刀固定紧，将气路接好，整个外接气路部分用直径3mm、直径5mm将石英管和皿氟管连接，氧气和氮气的进出口不能弄错，用硅胶垫将石英管管口堵上，将石英管用蒸馏水清洗，擦干管壁，把石英管放进温度流量控制器的炉膛孔里，让热电偶充分接触石英管，调节好进样器，选择进样器上面数字显示3.6。