实验溶胶的制备及其稳定性
一、实验目的
1．了解溶胶的制备方法
2．了解影响溶胶聚沉的因素
3．了解大分子物质对溶胶的保护作用
二、实验原理
胶体是指一种或几种物质以一定的分散程度（粒子直径在1~100nm）分散在另一种物质中所形成的体系。
其中以固体分散在水中的溶胶最为重要。
以下讨论的都是指这种水溶胶。
溶胶的基本特征为：
◆它是多相体系，相界面很大；
◆胶粒大小在1～100nm；
它是热力学不稳定体系（要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层，才能得到暂时的稳定）。
要制备出比较稳定的溶胶必须满足两个条件：
（1）固体分散相粒子大小必须在胶体分散度的范围内。
（2）胶粒在液体介质中要保持分散，不聚结（一般需加稳定剂）。
溶胶的制备方法通常可分为两类:
a.分散法：即把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点。
常用的分散法有：
（1）机械作用法，如用胶体磨或其它研磨方法把物质分散；
（2）电弧法，以金属为电极通电产生电弧，金属受高热变成蒸气，并在液体中凝聚成胶体质点；
（3）超声波法，利用超声波场的空化作用，将物质撕碎成细小的质点，它适用于分散硬度低的物质或制备乳状液；
（4）胶溶作用，由于溶剂的作用，使沉淀重新“溶解”成胶体溶液。
b.凝聚法：即把物质的分子或离子聚会成胶体大小的质点。
常用的凝聚法有：
（1）凝结物质蒸气；
（2）变换分散介质或改变实验条件（如降低温度）使原来溶解的物质变成不溶；
（3）在溶液中进行化学反应，生成一不溶解的物质。
溶胶的性质与其结构有关。
本实验用AgNO3和过量的KI所制备的AgI 溶胶（A）的胶团结构表示式如下：
[(AgI)m ·n I －
·)(x n -K + ]-x ·x K + 此溶胶由m 个AgI 组成胶核。
由于KI 过量，溶液中还剩有K +、NO 3－、I －等离子。
因
为胶核可有选择地吸附与其组成相类似离子的倾向，所以I － 在胶核表面优先吸附，使胶核
带上了负电荷。
溶液中与其电性相反的K +（反离子）也部分被吸附在胶核表面形成吸附层，胶核和吸附层构成胶粒，剩下的其余反离子松散的分布在胶粒外面，形成扩散层。
扩散层和胶粒合称为胶团。
在溶胶中胶粒是独立运动单位。
因此AgI 溶胶（A ）的胶粒是带负电的。
本实验用过量的AgNO 3和少量的KI 制成的AgI 溶胶（B ）的胶团结构简图如下：
[(AgI)m ·n Ag ＋·)(x n -NO 3－ ]+x ·x NO 3－ 同理可推断出AgI 溶胶（B ）的胶粒是带正电的。
由于胶粒带电是导致其具有稳定性的原因之一。
因此，电解质的加入或带相反电荷溶胶的混合，都将破坏胶团的双电层结构，使溶胶发生聚沉。
电解质能使溶胶聚沉，其起主要作用的是与胶粒带相反电荷的离子，这种离子价态越高，聚沉溶胶的能力越强。
一般说来，反号离子的聚沉能力是：
三价 ＞ 二价 ＞ 一价
但不成简单的比例。
此外，电解质在溶胶中的浓度越大，必越有利于溶胶的聚沉。
通常把能使溶胶聚沉所需的电解质的最低浓度称为聚沉值（m mol • L -1
）。
聚沉值＝10001⨯⋅V
V M 式中：M 为外加电解质溶液浓度（mol •L -1），V1为发生聚沉时所加电解质溶液的最小体积（mL ），为发生聚沉时溶胶的总体积（mL ）。
正常电解质的聚沉值与胶粒电荷相反离子价数的6次方成反比。
亲液胶体（如动物胶、蛋白质等）的稳定性主要决定于胶粒表面的溶剂化层，因此加入少量盐类不会引起明显的沉淀。
但若加入酒精等能与溶剂紧密结合的物质，则能使亲液胶体聚沉。
亲液溶胶的聚沉常常是可逆的，即加入过多的酒精等物质时，聚沉的亲液溶胶又能自动地转变为胶体溶液。
当在憎液溶胶里加入适量的大分子物质溶液，可提高憎液溶胶对电解质的稳定性，这种作用叫大分子对溶胶的保护作用。
三、仪器与试剂
烧杯（200mL 、100mL ），玻璃漏斗，试管，滤纸，酒精灯。
酸碱：HCl （0.1 mol ·L －1），NH 3·H 2O （2 mol ·L －1）。
盐类：FeCl 3 （5%），KI （0.1mol ·L －1、0.01mol ·L －1），KCl （2.5mol ·L －1），
AgNO 3（0.1mol ·L －1、0.01mol ·L －1），AlCl 3（1%）， K 2CrO 4（0.1mol ·L －1）， K 3[Fe(CN)6]（0.01mol ·L －1），HCl （0.000043
mol dm -⋅），其它：明胶（0.5％）。
四、实验内容与步骤
1．溶胶的制备
1.1 化学凝聚法：
1.1.1Fe(OH)3溶胶制备
取蒸馏水50mL 于烧杯中，煮沸后，逐滴加入5％的FeCl3溶液6mL，并不断搅拌，待FeCl3加完后，再煮沸1~2分钟，即得深红色的Fe(OH)3溶胶。
立即用冷水冷却到室温，留待后续实验。
1.1.2AgI溶胶（A）制备
取15mL 0.1mol·L－1的KI 溶液于50mL烧杯中，一边搅拌，一边用滴管缓慢滴加10mL 0.01 mol·L－1的AgNO3溶液，制得AgI溶胶(A)。
留待后续实验。
1.1.3 AgI溶胶（B）制备
仿照实验1.1.2的方法，在15mL 0.1mol·L－1的AgNO3溶液中，一边搅拌，一边滴加10mL 0.01 mol·L－1的KI 溶液，制得AgI溶胶(B)。
留待后续实验。
1.2 分散法
1.2.1 Al(OH)3溶胶制备
取10mL 1％AlCl3于一小烧杯中，一边搅拌，一边滴加2mol·L－1的NH3·H2O溶液，当有沉淀析出后，过滤，用蒸馏水洗涤2~3次。
然后将滤纸上沉淀转入100mL蒸馏水中，煮沸，中间可加入2~3滴0.1mol·L－1的HCl。
煮沸30分钟后，取上面清液，冷却至室温。
留待后续实验。
2．影响溶胶聚沉的因素
2.1 测定不同电解质对Fe(OH)3溶胶的聚沉能力
2.1.1 取5支试管加以标号。
现有浓度为2.5 mol·L－1 KCl溶液，请设计使每管中KCl溶液浓度相差10倍，且每管体积相等。
将自制的1mL Fe(OH)3溶胶加入各管，摇匀，计时，15分钟后，记录其中使溶胶明显发生聚沉（浑浊）的最小电解质浓度。
2.1.2 现有浓度分别为0.1 mol·L－1的K2CrO4溶液和0.01 mol·L－1的K3[Fe(CN)6]溶液，仿照实验2.1.1的方法，测它们分别使Fe(OH)3溶胶发生明显聚沉的最小浓度值。
2.2 带不同电荷的溶胶的相互聚沉
2.2.1请自行设计实验以验证实验内容1中制备的四种溶胶，哪些等体积混合会发生聚沉。
例如将5mL AgI溶胶（A）和5mL AgI溶胶（B）混合。
3．大分子物质对溶胶的保护作用
3.1 取两支试管，各加入2mL自制的Fe(OH)3溶胶，然后在一支试管加2滴0.5％的明胶，另一支试管加2滴蒸馏水，振荡试管，然后分别滴加0.01 mol·L－1的K3[Fe(CN)6]溶液，记录两支试管发生聚沉所需K3[Fe(CN)6]溶液的滴数，并解释实验现象。
4. Fe(OH)3溶胶电泳的定性观察
将制好的粗Fe(OH)3溶胶从电泳仪（如右图）的中间管子
慢慢加入，直至液面在电泳仪立管的1/4高度为止。
用滴管吸
取已配制好的0.000043
mol dm -⋅HCl 辅助溶液，小心地从电
泳仪两边立管贴管内壁慢慢流入，使0.000043mol dm -⋅HCl
溶液与溶胶之间始终保持清晰界面，并使两边立管中的溶胶界
面近似保持在同一水平面上。
然后将铂电极分别插入电泳仪两
边立管溶液中约1cm 处，准确记录这时界面的刻度，然后接
通电泳仪直流电源，使电压保持在80V ，20min 后观察界面位
置的变化，用PH 试纸测量电泳前后两立管中HCl 溶液酸度的
变化，并解释此现象。
注意：电泳时，加辅助溶液一定要小心，务必保持界面清晰。
五、预习内容
1．一般自制一种溶胶后，如何推断其胶粒电性，如何验证？
2．当设计某种电解质对某一溶胶的聚沉值实验时，应从哪些方面考虑。
3．在本实验制备的四种溶胶中，哪些溶胶的相互混合会发生聚沉。
六、思考题
1．从实验所得KCl 、K 2CrO 4及K 3[Fe(CN)6]对Fe(OH)3溶胶的聚沉值，排列出它们对Fe(OH)3溶胶聚沉能力的大小顺序并计算聚沉值之比。
2．大分子物质为何对溶胶有保护作用？。