目录1．浓酸水解方法简介 (2)2．生产工艺流程 (2)2.1水解反应系统 (3)2.2稀酸洗调系统 (3)2.3碱中和系统 (4)2.4水煮系统 (4)2.5氯化氢处理系统 (4)2.6碳酸钠溶液系统 (4)2.7放空系统 (5)3.操作方法 (5)3.1开车操作 (5)3.1.1反应系统开车操作： (5)3.1.2稀酸水洗系统操作： (7)3.1.3碱洗系统操作： (7)3.1.4三级水洗系统操作： (8)3.1.5氯化氢处理系统操作： (8)3.2停车操作 (9)3.2.1正常停车操作 (9)3.2.2水解反应系统停车操作： (10)3.2.3稀酸水洗系统停车操作： (10)3.2.4碱洗系统停车： (11)3.2.5三级水洗系统停车操作： (12)3.3紧急停车操作： (12)3.4停车操作步骤操作 (12)4.机泵操作 (14)4.1机泵启动 (14)4.2泵的停运操作： (15)5设备的维护及保养 (15)6安全技术及注意事项 (16)7.总结 (16)8.致谢 (17)9.参考文献 (18)浓酸水解技术的原理及其工艺简述李y（黄石理工学院，应用化工技术， 435000）摘要：关键词：氯化氢；二甲基二氯硅烷：浓酸：水解工艺;硅氧烷；第二环路Concentrated acid hydrolysis technology, principlesand processes outlinedLiao Jun（Huangshi institute of technology，Application chemical technology，435000）Abstract：Keywords：Hydrogen chloride; Dichlorodimethylsilane: concentrated acid: hydrolysis process; siloxane; Second Circle引言有机氯硅烷是整个有机硅化学的支柱，大部分的有机硅产品(如硅油、硅橡胶、硅树脂)是由二甲基二氯硅烷水解制得的聚二甲基硅氧烷(基础聚合物)，再与调节剂、交联剂、封头剂等加工制成，被认为是有机硅的正规产品。
聚硅氧烷具有很多优异的物理、化学性能，如耐高低温性能、耐辐射性、耐氧化性、高透气性、耐候性、脱模性、憎水性以及生理惰性等。
其应用遍及航天、航空、化工、冶金、乃至人们日常生活、医疗保健各个领域[1-2]。
二甲基二氯硅烷(以下简称二甲)水解常用的方法有两种[3]：一种是恒沸酸水解，其水解方法是用恒沸酸(约21 wt%)循环并通过水解二甲基二氯硅烷使盐酸浓度达到饱和浓度，再通过蒸馏脱吸装置获得气相氯化氢，该方法需要消耗大量的能量以及大量的稀盐酸；另一种方法是浓酸水解，这种水解方法可以直接获得气相氯化氢而无需蒸馏脱吸装置，但是粗水解物含氯量高，进一步中和会导致氯的损失和废水污染。
文章以60 kt/a二甲基二氯硅烷水解为例，对两种水解工艺过程的耗能、设备投资、占地投资等进行计算分析，浓酸水解方法因其成本低、能耗低、流程短、废液排放少等优点，将逐渐取代恒沸酸水解方法成为聚硅氧烷生产的新的发展趋势。
1．浓酸水解方法简介浓酸水解法是让二甲在饱和盐酸中循环水解[4]，浓酸水解反应分多级进行，二甲在一级水解循环系统经过水解反应后，可以直接得到带压的HCl气体，气相氯化氢经过冷却除油、去杂质和干燥后，可以直接用于合成氯甲烷；上层水解产物进入水解物净化车间(包括中和、水煮、分离等操作)进行脱氯后去裂解工段，水解物收率大于99 wt%。
浓酸水解法的优点在于：省去了盐酸脱吸装置；能耗低，避免了盐酸脱吸时加热；无废水及废酸排放，产生的氯化氢直接用于合成氯甲烷；水解物收率高；缺点是会形成α,ω-二氯聚二甲基硅氧烷(ClMe2SiO(Me2SiO)nSiMe2Cl)，但是经过后面的多级水解处理后可以完全水解，得到合格的硅氧烷。
2生产工艺流程工艺流程概述将精馏工序来的合格二甲在浓盐酸中连续水解生成水解物和HCl，水解物经二级酸洗、两级碱中和和水煮等操作生产出合格的低聚硅氧烷(二甲水解物)，送往裂解工段生产环硅氧烷；同时产出的HCl气体通过系统自身压力经深冷、除沫被压送至905HCL贮罐。
2.1水解反应系统二甲来自二甲贮槽(V-52301)，通过二甲输送泵(P-52301)输送至静态混合器(M-52301)，和浓盐酸进行反应。
反应生成的HCl在水解反应器(T-52301)中脱析，进入HCl处理系统；水解物从水解反应器上部溢流至预分离器(S-52301)进行浓酸和水解物的分离。
分离出的浓盐酸在第一环路中通过水解循环泵(P-52302)循环,继续和二甲进行反应；水解物从预分离器的顶部溢流至酸分离器(S-52302)进行进一步酸、水解物分离。
浓盐酸从底部流出至浓盐酸罐(V-52301)，部分通过浓盐酸泵(P-52303)输送至浓盐酸贮槽(为防止浓盐酸在贮槽中脱析HCl，需在管路中加入软水。
)，部分重新回第一环路参加水解反应；水解物从顶部溢流至第一环路水解物罐,通过第一环路水解物输送泵(P-52304)输送至稀酸洗涤系统。
2.2稀酸洗调系统从第一环路水解物输送泵来的水解物通过第二环路混合器(M-52302)和第二环路循环泵来(P-52305)的稀酸进行混合，混合后进入一级水洗釜(R-52301)进行充分混合，混合物从底部压至第二环路分层器(S-52303)。
从第二环路分层器顶部溢流出来的酸性水解物通过第二环路水解物输送泵(P-52306)输送至第三环路混合器(M-52303)；第二环路分层器底部的稀酸通过第二环路循环泵(P-52305)一部分输送至水解循环泵前参加水解反应，一部分输送至第二环路混合器和酸性水解物混合。
第三环路混合器中软水和酸性水解物混合，混合物进入二级水洗釜(R-52302)进行充分混合洗涤，混合物从底部压至第三环路分层器(S-52304)。
从第三环路分层器顶部溢流出来的酸性水解物通过第三环路水解物输送泵(P-52308)输送至第四环路混合器(M-52304)；第三环路分层器底部的稀酸通过稀酸循环泵(P-52307)输送至一级水洗釜参与洗涤。
2.3碱中和系统第四混路混合器中碳酸钠溶液和两套水洗系统来的酸性水解物混合，混合物进入一级碱洗釜(R-52303)进行充分混合，混合物从底部压至第四环路分层器(S-52305)。
从第四环路分层器顶部溢流出来的水解物通过第四环路水解物输送泵(P-52309)输送至第五环路混合器(M-52304)；第四环路分层器底部的碳酸钠溶液静压至碱槽。
第五环路混合器中碳酸钠溶液和水解物混合，混合物进入二级碱洗釜(R-52304)进行充分混合中和，混合物从底部压至第五环路分层器(S-52306)。
从第五环路分层器顶部溢流出来的水解物通过静压输送至第六环路混合器(M-52304)；第五环路分层器底部的碳酸钠溶液静压至碱槽。
2.4水煮系统第六环路混合器中水解物与纯水混合，混合物进入三级水洗釜(R-52305)进行充分混合，混合物从底部静压至第六环路分层器(S-52307),第六环路分层器顶部的水解物溢流至水解物贮槽(V-2401)，底部的软水通过管道外排至水沟。
2.5氯化氢处理系统从水解反应器(T-52301)来的氯化氢气体通过总管依次引至一级冷凝器(E-52302)、二级冷凝器(E-52303)，和-15℃冷冻盐水进行逆流热交换。
降温后的氯化氢气体进入除雾塔(T-52302)除去夹带的液相。
处理后的氯化氢气体输送至二期905工号。
一级冷凝器、二级冷凝器、除雾塔底部的液相通过管道引至第一环路水解物罐(V-52303)。
2.6碳酸钠溶液系统碱液循环：从碱槽底部来的碳酸钠溶液，通过碱循环泵(P-52309)分别输送至一级碱洗预热器(E-52304)和碱预热器(E-52305)进行预热。
一级碱洗预热器出来的碳酸钠溶液进入第四环路混合器(M-52304)和水解物混合；碱预热器出来的碳酸钠溶液进入第五环路混合器(M-52305)和水解物混合。
从第四环路分层器(S-52305)和第五环路分层器(S-52306)底部出来的碳酸钠溶液通过管道静压至碱槽。
从碱槽底部来的废碳酸钠溶液，通过碱循环泵输送至污水处理。
2.7放空系统第一环路：预分离器(S-52301)、酸分离器(S-52302)、第一环路水解物罐(V-52303)、浓盐酸罐(V-52302)的放空气体通过管道排放至去一级冷凝器(E-52302)的HCl总管。
第二环路、第三环路：一级水洗釜(R-52301)、二级水洗釜(R-52302)、第二环路分层器(S-52303)、第三环路分层器(S-52304)的放空气体均通过放空总管去二期905尾气吸收塔。
第四环路、第五环路、第六环路：所有设备的放空气体均通过放空管就地放空。
浓盐酸贮罐(V-52307)的放空通过放空总管去二期905尾气吸收塔紧急放空系统：当系统出现紧急状况需进行泄压时，除雾塔出口调节阀关闭，系统中的氯化氢气体从二级冷凝器出口引至一级降膜吸收塔(E-52306),在吸收塔中和从二级降膜吸收塔来的盐酸接触，未吸收的氯化氢气体进入二级降膜吸收塔(E-52307)；底部盐酸通过管道进入浓盐酸贮槽(V-52307)。
二级降膜吸收塔中氯化氢气体和软水充分接触，未吸收的尾气通过放空总管去二期905尾气吸收塔，底部的盐酸进入一级降膜吸收塔吸收氯化氢。
3.操作方法3.1开车操作3.1.1反应系统开车操作：(1) 确定开启的水解系统，汇报调度，浓酸水解系统开车。
(2) 确认系统中物料液位。
(3) 确认水解循环泵运行正常。
(4) DCS操作人员一级水洗釜(R-52301)、二级水洗釜(R-52302)、一级碱洗釜(R-52303)、二级碱洗釜(R-52304)、三级水洗釜(R-52305)、一级碱洗预热器(E-52304)、碱预热器(E-52305)的蒸汽进口调节阀，将温度逐渐提升至指标范围内。
(5) 开启第一环路预热器(E-52301)的循环水进出口阀。
(6) 启动二甲泵，DCS操作人员缓慢开启二甲加料调节阀(PV-23001)，将二甲加入量控制在0.5±0.2m3/h。
(7) DCS操作人员根据系统温度调整第一环路预热器循环水流量。
(8) 观察预分离器(S-52301)至酸分离器(S-52302)的管道视镜，判断预分离器是否有溢流，若有溢流则开启酸分离器进口阀。
(9) 开启预分离器及酸分离器顶部气相平衡管阀门。
(10) 开启酸分离器顶部溢流阀，观察酸分离器至第一环路水解物罐(V-52303)的管道视镜，判断酸分离器是否有溢流，若有溢流则开启第一环路水解物罐的进口阀。