化学分析实验报告
（Ⅱ）
专业：工业分析与检验
班级：1432班
实训人员：第一项目组
指导教师：张华君
检测日期：2015-11-19
验三十三 碘标准滴定溶液的配制与标
定
一、实验目的
1、掌握碘标准滴定溶液的配制方法与保存方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件和操作技术。

二、实验原理
碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I 2标准溶液而采用间接法。

可以用基准物质As 2O 3来标定I 2溶液。

As 2O 3难溶液于水，可溶于碱溶液中，与NaOH 反应生成亚砷酸钠，用I 2溶液进行滴定。

反应式为：
O H O A N OH N O A 233323s a 2a 6s +→+
HI O A N O H I O A N 2s a s a 432233+⇔++
该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH ≈8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO 3以中和反应生成的H +，保持pH=8左右。

在酸性溶液中，反应向左进行，即AsO 43-氧化I -析出I 2。

由标定反应式可知，As 2O 3和I 2的基本单元分别为1/4As 2O 3和1/2I 2。

也可以用Na 2S 2O 3标准溶液“比较”，用I 2溶液滴定一定体积的Na 2S 2O 3标准溶液反应为： I 2+2S 2O 32-→2I-+S 4O 62-
以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。

三、试剂
固体试剂I 2（分析纯）、固体试剂KI （分析纯）、固体试剂NaHCO 3
（分析纯）、H 2SO 4溶液、淀粉试剂（10g/L ）、酚酞指示剂（10g/L ）、硫代硫酸钠标准滴定溶液。

四、实验步骤
1、配制c （1/2I2）=L 的碘溶液500mL 。

称取放于小烧杯中，称取17gKI ，准备蒸馏水500mL ，将KI 分4~5次放入装有I 2的小烧杯中，每次加水5~10mL ，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。

用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。

2、标定
用滴定管准确放出配制好的硫代硫酸钠标准滴定溶液20mL ，置于容量瓶中，再加入2mL 的淀粉指示液（10g/L ），用配制好的碘溶液滴定至溶液蓝色刚好出现即为终点。

记录消耗的I 2溶液的体积。

平行测定3次。

同时做水消耗碘的空白试验。

五、数据处理
2
1
322a c 21c V V O S N I ）（）（ C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； V 1——滴定消耗的碘溶液的体积，mL ；
V 2——量取的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL ； 六、数据记录及数据处理
v1.0 可编辑可修改实验三十三碘标准滴定溶液的配制与标定溶液名称碘指示剂淀粉指示剂检测依据—标定人——
基准物质硫代硫酸钠校核人——
水温/℃检测日期2015/11/19温度校正系数/mL/L——记录项目123
碘质量/g
碘化钾质量/g17
稀释至体积/mL
移取试样的体积/mL
溶液初读数/mL
溶液终读数/mL
溶液实际体积/mL
温度校正值/mL
计算公式
溶液的浓度/mL
溶液的平均浓度/mL
相对极差/%。