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恒电位仪的原理与使用zzy


模拟项目1
每次测量前其它参数都要设置正常, 仅改变一个参数
参比电极断路(RE=1000M) 辅助电极断路(CE=1000M) 工作电极断路(WE=1000M) 参比电极接地(节点57接地) 辅助电极接地(节点45接地) 工作电极接地(节点59接地)
测量节点49 (参比电极) 、55 (电流输出), 58 (工作电极) , 59 (辅助电极)的电压值
两电极体系
电极等效电路 紧密层
⊕⊕⊕⊕⊕
E
Cd Rf
-
X
? E

Rl
Cd:双层电容; Rf:法拉第电阻; Rl:溶液电阻 界面电位~电化学特性的关系是电 化学研究中的核心部分
三电极体系
2 i=0 3 2 1

E

恒电位仪
3

i

1
E’ CE RE WE
RE要求:电极电位非常确定、稳定。常用 饱和甘汞电极(SCE),Ag/AgCl,可逆氢 电极(RHE),以及某些金属,如Pt、Ag等 CE一般只要求化学/电化学稳定性好,表面 积较大,如Pt黑、C等
电路板中的“地线”是一个参考点,它与平常从大地引出来的地线不是一个概念。 但由于电路板的“地线”常与电源插头的地线、金属外壳相连,最后通过三孔插头 与地线相连,使仪器具有较好的安全性和屏蔽性能。
220V

正电源
负电源 地,0V
运算放大器(Operational amplifier)
运算放大器是恒电位仪恒电位电路的核心部件。 掌握运算放大器的原理、特性及其基本电路, 才能了解恒电位仪的原理!
Ru通常在10W以上,当电流达mA级时,电位误差~10mV 必须考虑欧姆降补偿(利用电位阶跃测量溶液电阻)
欧姆降补偿
R + Ri
OP3
信号输入
RE
R1
R +
OP1
CE
WE 0V
+
OP2
外输入
R
EL与电流成正比
欧姆降补偿
相当于再外加一个电压,抵消溶液 电阻压降。
辅助功能-滤波
R WE -
二阶压控滤波器
二、恒电位仪的软件模拟
Electronics Workbench V5.0c
熟悉恒电位仪的原理与特点 课后练习,尤其是测量异常条件下的参数
软件使用
一、 打开文件“Potent.web”
恒电位仪电路
元件类型
信号源
电阻、电容
运算放大器
用鼠标选中具体器件,往工作窗口下拖
元件说明
电阻,阻值为10kW 标号为R1
基准电压 E0,如10.000V
1 0 1 0 0 1 1 1
1 2 3 …
8阶,即8位(bit)
5.000V
2.500 1.250 0.625
D/A
E=6.523V
8
高位
0.039 低位
通过电阻阵列进行等比分压+加法电路 1 0 1 0 0 1 1 1
A/D 转化器与D/A相反,它把模拟信号转为数字信号
恒电位仪的原理与使用
目的与要求
熟练掌握电化学最基本仪器--恒电位 仪的原理与使用 较优化地设置恒电位仪实验参数 恒电位仪故障分析与排除
内容
恒电位仪的原理
1、溶液等效电路与三电极体系
2、电子线路基础 3、恒电位仪典型电路与结构 4、恒电位仪主要技术参数
恒电位仪模拟 恒电位仪使用与故障排除
1、基本实验技术与实验参数设置 2、常见故障与排除
测量误差为:
E0 DE n 2
A/D位数(n)越高,误差越小。 恒电位仪A/D转换器的位数一般为20、16、 14、 12位等。 对于A/D位数较低的恒电位仪,电流测量过程常出现台阶, 此时应该提高电流灵敏度(如1mA100mA)。
Si=1mA
Si=100mA
简易恒电位仪电路示意
-1.0 V
正常信号 噪音干扰后的信号 噪音最主要成分是50Hz交流电的干扰! 消除方法 1. 2. 3. 滤波 屏蔽 采样频率调整为20ms的整数倍
OP2 电流输出
+
滤波
恒电流
E
OP3
-
+
i
i
EI
RE WE
-
EI i RI
RI
+
OP1
CE
WE
RF
CE
i
EI 反相放大器
RI
与恒电位不同,参比电极对电流控制 无影响,它只负责电位测量!
节点号
读取电压 模拟窗口右键属性
m代表103
n代表10-9
所有节点都显示
电路中重要元件说明
电流检测电阻
参比电极
辅助电极 溶液电阻 极化电阻 工作电极
模拟电路参数设置的注意事项与要求
1. 2. 3. 4. 5. 当电阻设置在10000MW以上代表断路 当电阻设置在0.001W以下代表短路 R1 R2 R3三个阻值要保持相等,一般不需要修改 运放不需要更改类型 模拟时,可对其它元件进行适当修改
为了方便连线,可添加电阻, 把阻值设在0.001W以下
同样测量节点49 (参比电极) 、55 (电流输出), 58 (工作电极) , 59 (辅助电极)的电压值
测试结果2
V49
RE~CE短路
V55 V58
V59 VCW E1 I1 E2
I2
RE~WE短路
CE~WE短路
思考问题
检验恒电位仪工作是否正常,主要要哪些参数? 工作电极由于电位失控,导致大电流通过,常会引起不良后果。 哪些操作失误会引起这种情况? 恒电位仪通过大电流,但槽压很小,会损坏恒电位仪。哪些操作 失误会引起这种情况? 哪些操作会引起WE的电位不等于0(即绝对值大于1mV以上)? 此时电位是否控制准确?
40
节点号 模拟时,需要指定节点号
元件属性与设置
一、 双击元件或者鼠标右键打开器件的属性页
对于电阻、电容、信号(电)源,主要是设置Value值
连线
每个元件两端都有引脚,鼠标移近会出现黑圆点
模拟
菜单“Analysis” “ Transient…”
主要参数
初始值
起止时间
节点号
模拟结果
三个常用工具 1. 显示网格 2. 显示标签 3. 读取电压
恒电位仪
EG&G PARC
263
2263
273
2273
Autolab
BAS 100W
恒电位仪 WE:工作电极/研究电极 RE: 参比电极 CE: 辅助电极/对电极
WE RE CE
一、恒电位仪的原理
溶液等效电路与三电极体系
E + 两电极体系常用于工业电 解、电镀、电合成以及电 池。但在基础理论研究中 并不适用
基准电压 E0,如10.000V E EA=6.513V 5.000V 2.500 1.250 0.625
t
EA 数字信号
D/A 比较器
0.039 1 0 1 0 0 1 1 1 ED=6.523V 误差=ED -EA=0.010V
ED
逐次比较, 直到ED>EA
A/D测量时,最后一位数字会有偏差(1), 因此
恒电位仪可以控制单根电极的 界面电位,从而研究它的电化 学特性。
现代恒电位仪的结构框图
通讯协议
USB,串口,GPIB(并口)
状态控制
计算机
单片机
D/A
恒电位电路
电解池
缓存
A/D
电流转化
电子线路基础
电源、运算放大器、A/D与D/A
直流电源
变压 整流 滤波
对于恒电位仪,电源电压10~100V,它决定最大槽压
运算放大器的特性
开环特性
正电源 反相输入 同相输入 Vin+ VinVout
+ 负电源
输出
Vout (Vin+- Vin-)
Vout=A(Vin+- Vin-) A为放大倍数,一般可达105以上 输入阻抗高,可达1012W以上
Vin+= VinDV<0.2mV
运放基本电路
Vi
Vi
Vout
2
1
+
Vout= Vi
RE
-1.0 V
-1.0 V
-
WE CE 0V
+
电压信号输入
工作电极相对于参比电极的电压为1V, 即通常所说的工作电极的电压为1V
实用恒电位仪典型电路
R
1.0 V
OP3
+1.0 V电流来自敏度 RiRE 信号输入
-1.0 V
R1
R
0V
+
OP1
CE
WE 0V
+
OP2 电流输出
WE相对于RE的电压为-1.0V 与输入信号相同
+
恒电位仪主要技术参数
电压调制范围: ±10V 槽压:±20V 最大(小)电流: ±200mA(120fA ) 电流灵敏度与分档:200mA~200nA 7挡
采样速率:50 kHz
2263恒电位仪 的技术参数
A/D精度:16 bits D/A精度:16 bits
电位上升时间:1ms
溶液电阻补偿范围:20MW~20W 计算机通讯接口类型:USB 其它附属功能(如交流阻抗,外输入/输出接口)、 软件功能、是否支持用户开发等
同相放大
数模转化器 D/A
计算机的CPU 、单片机只能处理不连续的二进制的数据(0、1) 即数字。但自然界的物理量决大部分是模拟量,即它们是连续 变化的。二者的联系要通过模数转化器(A/D) 和数模转化器 (D/A)这两个桥梁。
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