实验 合成气合成甲醇
甲醇是C1化学的重要产品，是重要的能源化工原料。

在工业发达国家中，它是化工产品中仅次于烯烃和芳烃的基础有机原料，由它可以加工成的常用有机化学品有100多种。

其中主要是制取甲醛、甲胺、醋酸、醋酐、医药和农药的原料以及作为替代汽油的发动机燃料，或掺入汽油燃烧；也可用于合成甲基叔丁基醚(MTBE)作无铅汽油的优质添加剂。

目前工业上生产甲醇采用的是气相法工艺。

（一） 实验目的
（1）进一步理解多相催化反应有关知识，初步接触工艺设计思想。

（2）掌握气固相催化反应动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法。

（3）获得催化剂上反应的速率常数k 与活化能E 。

（二） 实验原理
甲醇的制备有木材干馏法和合成法：
合成甲醇的工业生产开始于1923年，德国巴登苯胺纯碱公司首先建成以合成气为原料、年产300t 甲醇的高压法装置。

至60年代中期,所有甲醇生产装置均采用高压法。

1966年英国卜内门化学工业公司研制成功铜系催化剂并开发了低压工艺,简称ICI 低压法。

1971年，联邦德国鲁奇公司开发了另一种低压合成甲醇工艺（简称鲁奇低压法）。

合成法是用一氧化碳和氢气(体积比为1：2)混合，加压，用金属氧化物的混合物(90%ZnO 、10%Cr 2O 3)作催化剂，温度保持300－400℃，即起化学反应合成甲醇。

反应方程式为：
232CO H CH OH +→
工业规模的甲醇一般是用含有H 2、CO 、CO 2的合成气在一定压力和温度并有催化剂存在的条件下反应的方法生产。

早期，人们用以Zn 、Cr 的氧化物为主要活性成分的催化剂来生产甲醇；后来，人们发现Cu-Zn-Al 系催化剂具有良好的低温甲醇合成活性，含铜、锌的氧化物被称为活性母体，氧化铝是热稳定性物质，被作为载体。

由于这一体系低温活性好，在低温下获得的甲醇杂质含量较低，并且这种催化剂在较低的操作压力下也具有很好的甲醇合成活性，有利于节能，这一体系被广泛使用。

（三）实验流程
合成气合成甲醇流程图
（四）实验步骤
1.操作前的准备工作
（1）检查反应器及催化剂装填：拆卸接头后，将反应管从加热炉中取出，检查反应器，可用丙酮对其进行清洁。

在反应管适当位置装填催化剂（可用石棉建立床层，然后按催化剂用量装入催化剂）。

完毕后将反应管装回。

（2）试漏
（a）将热电偶插入测定点。

（b）检查气体和液体进口连接点是否紧密，选用氮气吹扫。

冲压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。

（c）检查电路和各加热线及测温点接头是否与标志相符，无误后才可使用。

（d）通电前一定要通入冷却水！（不允许未通入冷却水就通电）
2.开车操作
开始实验之前，需熟悉流程中所有设备、仪器、仪表的性能及使用方法。

然后才可按实验步骤进行实验。

（1）通入冷却水。

（2）通氮气同时开启预热器与反应器加热炉及测温仪表电源。

观察温度上升情况。

升温速度太慢可适当提高电流。

当预热器温度与反应器温度达到200℃
时，管路也保温在200℃。

（3）打开减压阀，以小流量向预热器内通入原料气。

（4）待所有条件稳定后，反应一段时间。

选择三到四个温度，在各个温度下改变几次进料，测定出不同条件下的数据。

3.停车
（1）关闭温度控制器电源和预热器电源，不要停止通冷却水，待反应温度降至200℃以下时方可停水。

（2）停止加料后要吹入惰性气体吹扫。

（3）关闭总电源。

（五）结果与讨论
1、可否用原料气直接吹扫，解释原因。

2.如何判断反应是否达到平衡态？如何计算某一温度下的平衡常数？。