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粉末流动性能及特点


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为什么从事研发和生产的人员都会对粉末的行为特征感兴趣 ?
粉末的行为特征会影响粉末在具体加工过程中的表现, 比如:
a) 这种粉末是否会混合良好? b) 它在储存或者振动后,会结块吗? c) 它能否有效地流出料斗? d) 暴露在高湿度环境下时,行为是否会改变? e) 在填料/分装过程中,是否会达到准确的和恒定的加料量?
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外部变量
变量 固结
充气
何时何处发生
• 振动/振实 • 直接压力 – 料
斗,中型散装 容器,小桶
• 重力式卸料 • 混料 • 气动传输 • 雾化给药
变量
何时何处发生
• 流动(剪切)速率 •

湿度



静电


粉末间
粉末与设备器壁 之间 存储 加工 人为引入 – 制粒 从料斗中卸料 气动传输 高剪切混合
Part I. 粉末流动性质及行为特点
傅晓伟 PhD.
Freeman Technology, UK
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基本内容
¾ 粉末介绍 ¾ 粉末的自然属性 ¾ 颗粒交互作用及粉末流动机制 ¾ 了解加工过程的环境和条件 ¾ FT4测试方法,粉末性质参数及应用范围 ¾ 应用实例 (Part II)
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粉末行为特征举例
松散堆积
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固结的堆积状态
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充气的/ 流态化的堆积状态
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不同充气和固结程度下的粉末行为变化
流态化
应力: 低

¾ 单一参数 ? ¾ 不考虑外部变量 ‐ 粉末在实际应用中所处的条件?
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固结 高
¾ 粉末的行为特征取决于粉末的堆积状态 ¾ 粉末具有“记忆力”
¾ 装料时产生的压缩会影响粉末流动性质
¾ 必须使用预处理来消除堆积历史 ¾ 清柔的切入模式,給出测试环节前均匀的堆积状态 ¾ 好处:
¾ 提高数据重复性 ¾ 消除操作人员人为误差
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逆时针下行的流动模式
‐典型的测试模式
轴向速度
¾ 每个单元都会使粉末处于一种特定的环境 – 固结程度、设备材料 表面性质、剪切速率和应变等。
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一些加工过程和实际应用的例子
¾ 料斗流动
¾ 高应力,低流动速率,重力诱导流动
¾ 填料/分装
¾ 低应力,动态,重力诱导流动
¾ 运输/贮存
¾ 中/高应力, 脱气,固结,结块
¾ 雾化给药
¾ 极低应力,粉末充分流态化
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行为特征 = fn (颗粒尺寸及分布) + fn (形状) + fn (硬度) + fn (孔隙度) + fn (表面结构) + + fn (密度) + fn (内聚性) + fn (粘结性) + …….
… 加上它们所处加工过程环境的影响 (固结,充气,湿度…….)
很难使用数学模型来通过这些微观性质准确预测粉末的行为 如果有12个参数,每个有四种变化,则全部组合方式有 1千6百万!
动力学流动性质 ‐ 流动能量的计算
所做的功 = 能量 = “力” x 移动距离 = (力 + 转矩) x 距离 能量梯度 (Energy Gradient)= 每毫米所做的功
总流动能量 = 能量梯度曲线下的面积
Energy Gradient, mJ/mm
H1
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H2
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FT4 动力学 操作模式 – 总结
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1.2 颗粒与器壁间的摩擦
粗糙 / 高摩擦颗粒
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2. 颗粒之间的机械咬合
需要的一定的能量来分离颗粒
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3.1 颗粒之间的液相桥接(liquid bridge)
颗粒 – 颗粒间的黏附性增加
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3.2 颗粒器壁之间的液相桥接
Powders
粉末的行为特征还会影响最终产品的特性,比如:
a) 药片性质 – 粉末性质决定药片重量、硬度、溶解度和稳定性。 b) 粉末涂料 – 该粉末是否可以适当地流态化,并且均匀地喷涂在金属面板上,而不产生
颗粒团聚? c) 化工原料– 这种粉状原材料是否粘性太高以至于无法用于客户的加工过程?
是在研发(包括配方设计)和生产阶段都要考虑的问题 !
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FT4测试方法及应用范围
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FT4 多功能粉末流动性测试仪
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操作模式 ‐ 动力学方法(独有专利)
精确加工的叶片 以固定的“螺旋角”和“线速度” 沿螺旋轨迹向下移动 由于叶片的螺旋浆形状,可以建立起的流动模 式包括低应力的“切入”模式和高应力的 “铲雪” 模式
储存时间
• 原材料/中间料
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颗粒交互作用及粉末流动机制
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颗粒交互作用及粉末流动机制
1.1 颗粒间的摩擦
光滑 / 低摩擦颗粒
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1.1 颗粒间的摩擦
粗糙 / 高摩擦颗粒
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1.2 颗粒与器壁间的摩擦
光滑 / 低摩擦颗粒
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表面形貌
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Ref: Microparticles
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颗粒本身就很复杂,需要 用一系列物理化学性质来描述:
¾ 颗粒尺寸及分布 ¾ 形状 ¾ 表面结构 ¾ 表面面积 ¾ 密度 ¾ 硬度 ¾ 吸湿性
¾ 弹性 ¾ 塑性 ¾ 孔隙度 ¾ 产生静电可能性 ¾ 内聚性 ¾ 粘结性 ¾ 非晶含量
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透气性 (Permeability)
Vented Piston
Normal
stress, σ
Vented Piston
∆P ∆P
Air in
Air in
在如下环境下的粉末行为: ¾ 雾化给药(Aerosolisation) / 干粉吸入剂(DPI) ¾ 压片 ¾ 气动传输 (Pneumatic transfer)
要实现高效率的加工,粉末性质必须 与加工过程的环境相匹配!
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竞技能力!
拿一位奥运田径运动员举例
身体素质: 适合项目:
个子高、步幅大、苗条、跑得快、耐力高 跳远、长跑、标枪 等
身体素质: 适合项目:
个子小、强壮、爆发力强 铁饼、铅球
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何谓“优秀”运动员?
粉末性质必须要跟环境条件匹配!
stress, σ
粘性粉末(cohesive)
σ
δh
Compressibility, %
粘性 非粘性
非粘性粉末(non‐cohesive)
用于研究粉末在以下环境中的表现 :
¾ 运输 ¾ 存储
¾ 料斗(Hoppers) ¾ 小桶
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Normal Stress
¾ 加工 ¾ 直接压片 ¾ 碾压(Roller compaction) ¾ 螺旋输送 (Screw feeding)
颗粒 – 器壁间的黏附增加
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4.1 颗粒间的内聚力
¾ 范德华力 ¾ 电价力 ¾ 共价力
颗粒间的内聚力
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5. 重力
m
F = mg
F
g = 重力加速度
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粉末流动和颗粒交互作用的机制
¾ 摩擦
¾ 颗粒 – 颗粒, 颗粒 – 器壁
¾ 颗粒机械咬合
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粉末的自然属性
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粉末的自然属性
粉末
= 固相
+ 液相 +
气相
粉末的“行为”是其中单个组分的性质和组分之间的交互作用的函数。
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颗粒(固相)的性质
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Ref: Microparticles SciELO Trinity College Dublin U.S. Geological Survey
α
叶片侧面
转速
α
叶片尖端线速度
α = 螺旋角
轴向速度
此流动模式产生一定应力和粉末压缩
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动力学测试 – 标准流动模式
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所测得的参数
FT4 测量粉末施加在叶片上的阻力(粉末对流动的阻力), 用转矩和力分别表示

H1
H1
H2
转矩
H2
H1
H2
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预处理模式(Conditioning)‐ 顺时针旋转向下
¾ 轻柔地切入粉末样品,在测试前产生均匀的低 应力的堆积状态
¾ 消除操作者的影响因素 ¾ 消除样品之前的堆积历史 ¾ 是获得高数据重复性/重现性的关键
测试模式 – 逆时针旋转向下
¾ 流动的压缩模式,强迫粉末在叶片前方流动 ¾ 测量粉末对叶片移动的阻力 ¾ 对流动的阻力用流动能量表示,从测得的转
动力学流动
Density 密度
Compressibility 压缩性
Basic Flowability 基本流动能
Aeration 充气性
Consolidation 固结
Permeability 透气性
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