化验室化学分析方法1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分2总则2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h并在干燥器中冷却至室温后方可称样。
2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。
2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。
所用溶液除特殊指明外均系水溶液。
2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。
空白试验须与试样测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。
2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”.2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。
3.试样制备样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用.4.试剂和仪器设备4.1试剂4.1.1无水乙醇4.1.2氢氧化钠(片状或粒状)4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。
4.1.4盐酸:浓度为37%--38%.4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中.4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合.4.1.6 1:1(V:V)硫酸 .4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%).4.1.7焦硫酸钾(片状)4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化钠溶于水中,以水稀释至一升.4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加冰醋酸6ml,以水稀释至一升.4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水稀释至一升.4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀.4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml.4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至100ml.4.1.14 1%二胺替比林甲烷溶液:称取1g二胺替比林甲烷溶于100ml 17%的HCL溶液中.4.1.15 1:1(V:V)氨水4.1.16 25%磺基水杨酸溶液:25g磺基水杨酸溶于适量水中,稀释至100ml.4.1.17 1:1(V:V)盐酸.4.1.18 1%二甲酚橙水溶液:1g二甲酚橙溶于一定量水中,稀释至100ml,配时可加氨水助溶.4.1.19三氧化二铝标准溶液(1mg/ml)4.1.20三氧化二铁标准溶液(0.1mg/ml)4.1.21二氧化钛标准溶液(0.1mg/ml)4.1.22 0.005M醋酸锌的标定：取定量标准铝液（相当于10mg的Al2O3）4份，按分析手续进行，求得滴定度。
（定量一般取10ml）。
T=G/V式中： T——乙酸锌对氧化铝的滴定度。
G——所取氧化铝的mg数。
V——滴定所消耗乙酸锌ml数。
4.2仪器设备4.2.1 30ml镍坩埚.4.2.2 30ml铂金坩埚4.2.3马弗炉.4.2.3药物天平:感量0.5g.4.2.5分析天平:感量0.1mg.4.2.6烧杯:250ml、50ml、4.2.7恒温干燥箱4.2.8电炉4.2.9电热板4.2.10移液管 1ml、2ml、5ml、10ml、20ml。
4.2.12干燥器.4.2.12容量瓶 250ml.4.2.12滴定管 50ml4.2.13 15ml瓷坩埚5分析方法5.1二氧化硅的测定5.1.1动物胶凝聚重量法5.1.1.1方法提要试样经NaOH溶融后,热水提取,HCL酸化、蒸干、脱水，在67%以上的热HCL溶液中，用动物胶使硅酸凝聚、过滤。
滤液用作测定其它成分，沉淀在10000C灼烧恒重,即为SiO2的重量。
5.1.1.2分析步骤准确称取0.5000g试样,放入30ml镍坩埚中,加10滴左右的无水乙醇润湿样品,再加入5g氢氧化钠,将坩埚放入马弗炉,从低温升起,于6300C保温10min,取出摇匀后,擦干净坩埚底部,放入250ml烧杯中,盖上表面皿,加热水于坩埚中溶解溶块.等到剧烈反应停止后,用热水提取熔融物，用1%的盐酸清洗坩埚。
向浸取液中立即加入20ml浓HCL，将烧杯移至电炉上微沸，再移至电热板上（温度为130-1400C）蒸至湿盐状取下，用玻璃棒捣碎结块。
加浓HCL 15ml，加热近沸，取下，趁热加1%动物胶7-8 ml，搅拌一分钟，保温30分钟，放置两小时（或者过夜）。
以热水稀释至50 ml左右，搅拌使盐类溶解，立即用慢速定量滤纸过滤，用热水将烧杯清洗数次，然后再用2-5%的热盐酸洗涤滤纸7-8次，最后用热水洗一次，滤液用250 ml容量瓶保存。
将滤纸连同沉淀一并移入洁净的铂坩埚中，再放入高温炉内，微开炉门，等滤纸灰化后关闭炉门，10000C灼烧一小时，取出，放入干燥器中冷却20分钟，称重。
加1：1硫酸10滴，HF10 ml，置电炉上冒尽白烟，如发现残渣尚多，需再加入 5 ml HF处理一次。
最后将铂埚置高温炉中，在10000C灼烧30分钟，取出冷却20分钟，称空埚。
注意事项:1.在称样过程中一定要在密闭的天平间进行,中途不准开门,以防流动的空气影响天平的精度.2.熔矿温度和时间不宜过高或过长,以免带下大量镍,影响其它项目的测定.3.洗涤任何器皿都必须干净,否则灼烧时,镍与铂锅生成合金.4.用动物胶凝聚时,HCL的浓度必须是在67%以上.5.1.1.3结果计算(锅+样)-锅重X (SiO2)-2= *100取样重5.2三氧化二铝的测定5.2.1氟化钾置换-乙酸锌容量法5.2.1.1方法提要在SiO2滤液中加入过量的EDTA,调节PH为5-6,加热铝等阳离子与EDTA络合,过量EDTA用标准锌溶液滴定,反应完全后,微量游离之锌离子的存在可使批示剂变色,即为终点。
当加入氟化钾后,氟离子与Al+、Ti+生成更稳定的络合物，因而释出与Al、Ti量相当的EDTA，再以标准锌络合EDTA，用所消耗锌标准液的量来计算Al、Ti含量，扣除TiO2含量,即为Al2O3的含量。
注意事项：1.大量锰钛,磷酸根存在时,样品需要分离.2.分析时先吸空白.5.2.1.2分析步骤吸取SiO2滤液20ml于烧杯中，加入0.05M之EDTA15ml,加一滴二甲酚橙,用1:1氨水调至粉红色,再加入1:1盐酸使粉红色退去。
加PH5.7缓冲液10ml,把杯壁用水冲一下,置电炉上加热微沸2分钟,取下,冷却,冲洗杯壁.加二钾酚橙4滴,用0.05M之乙酸锌滴至近终点时,以0.005M之乙酸锌滴定至粉红色,即为终点.加20%氟化钾5ml,于电炉上微沸2分钟,取下冷却,用少许水冲洗杯壁,并补加1-2滴二甲酚橙,用0.005M之乙酸锌滴定至与第一次相同的稳定的粉红色终点,记下此时乙酸锌的滴定体积(单位为ml).5.2.1.3结果计算W(AL2O3)-2 =(V x T)/W x100-TiO2%x0.64式中:V——乙酸锌消耗之毫升数T——乙酸锌对三氧化二铝之滴定度（mg/ml）W——分取试样重5.3三氧化二铁的测定5.3.1磺基水杨酸比色法5.3.1.1方法提要在氨性介质中,铁与磺基水杨酸生成黄色络合物,借以比色.5.3.1.2分析步骤吸取二氧化硅滤液5ml放于25ml比色管中,准确加入25%的磺基水杨酸1ml,用1:1氨水中和到亮黄色,再过量1ml,稀释至25ml,摇匀,30分钟后,目视比色.标准系列:吸取0.01mg/ml的Fe2O3标准溶液0.0 0.5 1ml,吸取0.1mg/ml的Fe2O3标准溶液0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ml于25ml比色管中,以下分析同试样分析手续相同.注意事项:1.中和时如现浑浊,可多加磺基水杨酸2.本法可测范围0.05-10%的Fe2O33.在分析三氧化二铁和二氧化钛时,标液与试样同步进行.4.吸标样时用标液洗吸管3次,以防标样不具有代表性,另外吸试样时,每次吸前都要用该样清洗一次移液管.5.在分析前,比色管一定要用1:1的盐酸处理才能进行操作.5.4二氧化钛的测定5.4.1二安替比林甲烷比色法5.4.1.1方法提要在17%HCL介质中,1%二安替比林甲烷溶液与钛生成黄色络合物.以标准系列作参比测定二氧化钛含量.5.4.1.2测定步骤吸取二氧化硅滤液5ml于25ml比色管中,加入2%的抗坏血酸 2.5ml,摇匀;数分钟后,加入1%二安替比林甲烷溶液10ml,用水稀X释至刻度,摇匀.2小时后,目视比色.标准系列: 吸取0.01mg/ml的TiO2标准溶液0.0 0.5 1ml,吸取0.1mg/ml的TiO2标准溶液0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 ml于25ml比色管中,以下分析同试样分析手续相同.5.5烧失量的测定5.5.1灼烧法5.5.1.1方法提要试样在10000C灼烧至恒重时发生的重量变化.5.5.1.2分析步骤称取1.0000g试样于已恒重的瓷坩埚中,放入高温炉中,从低温升起至10000C,高温灼烧1小时,取出稍冷,置于干燥器中,冷却半小时.称重.注意事项：1灼烧温度要严格控制一致2.称重要迅速,冷却时间要一致5.5.1.3结果计算灼烧前（锅+样）重-灼烧后（锅+样）W(烧失量)-2= X 100取样重6.化验室铂器皿使用须知:6.1所有铂器皿的加热和灼烧应在电炉上、垫有石棉板的电热板上或喷灯的氧化焰上进行，不得直接与铁板或电炉丝接触。
移动时必须用铂头坩埚夹，在喷灯上灼烧时不得与带烟或发亮的火焰及内焰锥体部分（由未燃烧的气体所构成）接触，以免形成容易发生裂缝的脆性的碳化铂。
6.2不可在铂器皿内加热和融熔碱金属和碱土金属的氧化物、氢氧化物、碱金属盐类以及硫代硫酸钠等，因为这些化合物在熔融时会侵蚀铂。
6.3在铂器皿内不得处理卤素和能析出卤素的物质，例如王水、溴水和盐酸与氧化剂（氯酸钾、硝酸盐、高锰酸盐、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐等）的混合物。
三氯化铁溶液对铂有侵蚀作用。
6.4含有重金属，如铅、铋、锡、锑、汞、银、铜等的试样或化合物，不得在铂器皿内灼烧或熔融，因它们易被还原而与铂生成合金。
6.5有还原剂存在时，（如滤纸、试样中的有机物及其它）不得在铂锅内加热或灼烧含有大量磷、硫的物质，以免与铂形成脆性的磷化铂和硫化铂。
6.6含有大量铁的试样，不得直接在铂坩埚内熔融，必须先用盐酸溶解以除去大量铁，过滤后的残渣可在铂坩埚内熔融。
有色金属试样，先用盐酸、硝酸处理，残渣在铂坩埚内灰化，然后移入铂坩埚内熔融。
6.7大多数金属和游离元素在较高温度时会与铂生成合金，不可在铂器皿内灼烧或熔融。
6.8从铂坩埚中取出熔融物时，不得用手揉捏，亦不得用玻璃棒或金属捣刮。
从高温下取出的铂坩埚不得放入冷水中骤冷，以免使铂坩埚擦伤、变形。