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关于石墨烯 拉曼光普 扫描电镜 能谱的原理

1、石墨烯是什么?如何制备?石墨烯是一种从碳材料中剥离出来的单层碳原子面材料,是碳的二维结构。

这种石墨晶体薄膜的厚度只有0.335纳米,把20万片薄膜叠加到一起,也只有一根头发丝那么厚。

石墨烯的碳原子排列与石墨的单原子层雷同,是碳原子以sp2混成轨域呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体。

石墨烯被认为是平面多环芳香烃原子晶体。

石墨烯的结构非常稳定,碳碳键仅为1.42Å。

石墨烯內部的碳原子之间的连接很柔韧,当施加外力于石墨烯时,碳原子面会弯曲变形,使得碳原子不必重新排列来适应外力,从而保持结构稳定。

石墨烯的制备方法有以下几种:(1)撕胶带法/轻微摩擦法最普通的是微机械分离法,直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。

2004年,海姆等用这种方法制备出了单层石墨烯,并可以在外界环境下稳定存在。

典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦,体相石墨的表面会产生絮片状的晶体,在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。

但缺点是此法利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片,其尺寸不易控制,无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。

(2)碳化硅表面外延生长该法是通过加热单晶碳化矽脱除矽,在单晶(0001) 面上分解出石墨烯片层。

具体过程是:将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击加热,除去氧化物。

用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后,将样品加热使之温度升高至1250~1450℃后恒温1min~20min,从而形成极薄的石墨层,经过几年的探索,克莱尔•伯格(Claire Berger)等人已经能可控地制备出单层或是多层石墨烯。

在C-terminated表面比较容易得到高达100层的多层石墨烯。

其厚度由加热温度决定,制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。

(3)金属表面生长取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯,首先让碳原子在1150℃下渗入钌,然后冷却,冷却到850℃后,之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面,镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面,最终它们可长成完整的一层石墨烯。

第一层覆盖8 0 %后,第二层开始生长。

底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用,而第二层后就几乎与钌完全分离,只剩下弱电耦合,得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。

但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀,且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。

(4)氧化减薄石墨片法石墨烯也可以通过加热氧化的办法一层一层的减薄石墨片,从而得到单、双层石墨烯(5)肼还原法将氧化石墨烯纸置入纯肼溶液(一种氢原子与氮原子的化合物),这溶液会使氧化石墨烯纸还原为单层石墨烯。

(6)乙氧钠裂解一份于2008年发表的论文,描述了一种程序,能够制造达到克级数量的石墨烯。

首先用钠金属还原乙醇,然后将得到的乙醇盐产物裂解,经过水沖洗除去钠盐,得到黏在一起的石墨烯,再用温和声波振散,即可制成克级数量的纯石墨烯。

(8)切割碳納米管法切割碳纳米管也是制造石墨烯带的正在试验中的方法。

其中一种方法用过锰酸钾和硫酸切开在溶液中的多层壁碳纳米管。

另外一种方法使用等离子体刻蚀一部分嵌入于聚合物的納米管。

2、拉曼光谱的原理是什么?拉曼光谱的原理1瑞利散射与拉曼散射当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时,大部分光子仅是改变了方向,发生散射,而光的频率仍与激发光源一致,这种散射称为瑞利散射。

但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向,而且也改变了光波的频率,这种散射称为拉曼散射。

其散射光的强度约占总散射光强度的10-6~10-10。

拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换改变了光子的能量。

2拉曼散射的产生光子和样品分子之间的作用可以从能级之间的跃迁来分析。

样品分子处于电子能级和振动能级的基态,入射光子的能量远大于振动能级跃迁所需要的能量,但又不足以将分子激发到电子能级激发态。

这样,样品分子吸收光子后到达一种准激发状态,又称为虚能态。

样品分子在准激发态时是不稳定的,它将回到电子能级的基态。

若分子回到电子能级基态中的振动能级基态,则光子的能量未发生改变,发生瑞利散射。

如果样品分子回到电子能级基态中的较高振动能级即某些振动激发态,则散射的光子能量小于入射光子的能量,其波长大于入射光。

这时散射光谱的瑞利散射谱线较低频率侧将出现一根拉曼散射光的谱线,称为St okes线。

如果样品分子在与入射光子作用前的瞬间不是处于电子能级基态的最低振动能级,而是处于电子能级基态中的某个振动能级激发态,则入射光光子作用使之跃迁到准激发态后,该分子退激回到电子能级基态的振动能级基态,这样散射光能量大于入射光子能量,其谱线位于瑞利谱线的高频侧,称为antiStokes线。

Stokes线和anti-Stokes线位于瑞利谱线两侧,间距相等。

Stokes 线和anti-Stokes线统称为拉曼谱线。

由于振动能级间距还是比较大的,因此,根据波尔兹曼定律,在室温下,分子绝大多数处于振动能级基态,所以Stokes线的强度远远强于anti-Stokes线。

拉曼光谱仪一般记录的都只是Stokes线。

拉曼光谱应用:有机化学:拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段,拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是碇化学键、官能团的重要依据。

利用偏振特性,拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。

高聚物:拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。

在确定异构体(单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等)的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。

电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具,在高聚物的工业生产方面,如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的观测,以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都彩了拉曼光谱。

生物:拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。

拉曼光谱在蛋白质二级结构的研究、DNA和致癌物分子间的作用、视紫红质在光循环中的结构变化、动脉硬化操作中的钙化沉积和红细胞膜的等研究中的应用均有文献报道。

3、扫描电镜的工作原理?什么是场激发的扫描电镜?扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。

当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。

同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。

原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。

扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。

如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。

正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

关于场发射扫描电镜:研究领域:材料/ 生命科学/ 医药/ 地质/ 有机化学/安放地点:主要用途:适用于纳米材料精细形貌的观察,可观察高质量高分辨二次电子图像。

该仪器配备的X射线能谱仪可对块状样品做定性及半定量分析。

可向样品室充入多种气体,在低真空下仍能获得优于2nm的高分辨图像;可向样品室通入水蒸气,使含水、含油及不导样品可直接观察;可在样品室内对样品做加温(可达1000℃)、低温(达-20℃)处理,对化学反应过程进行实时观测。

该设备适用于物理、材料、半导体、超导体、化学高分子、地质矿物、生物、医学等领域的微观研究和分析。

仪器类别: 0304070201 /仪器仪表 /光学仪器 /电子光学及离子光学仪器 /扫描式电子显微镜指标信息:二次电子成像,背散射成像,阴极荧光成像;分辨率:高真空:30KV 时,为1.5nm;1KV时,为3nm; X射线能谱分析:能量分辨150eV;元素分析范围B-U;高性能阴极荧光:具有对特定波长光谱分析与成像(指定波长光谱面分布)的能力,波长分辨率优于30nm,测试的波长范围是200nm-900nm。

4、能谱分析是什么?基本原理以及告诉的信息?X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。

它是分析电子显微方法中最基本,最可靠,最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。

(1)特征X射线的产生特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。

即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线。

高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择规则,只允许满足轨道量子数l的变化 l=±1的特定跃迁。

特征X射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。

另外,从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放出俄歇电子。

一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率(荧光产额)增大,但是,与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。

因此,在分析试样中的微量杂质元素时可以说,EDS对重元素的分析特别有效。

(2) X射线探测器的种类和原理对于试样产生的特征X射线,有两种展成谱的方法:X射线能量色散谱方法(EDS)和X射线波长色散谱方法(WDS)。

在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。

从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。

对于EDS中使用的X射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD)。

SSD是一种固体电离室,当X射线入射时,室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。

这个电荷在场效应管(TEF)中聚集,产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。

用多道脉冲高度分析器来测量它的波峰值和脉冲数。

这样,就可以得到横轴为X射线能量,纵轴为X射线光子数的谱图。

能谱分析可告诉我们:(1)元素的定性分析。

可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以为的所有元素。

(2)元素的定量分析。

根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。

(3)固体表面分析。

包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

(4)化合物的结构。

可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。

(5)分子生物学中的应用,例如利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。

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