5 膨润土检测试验方法本方法膨润土试样的制备为:将试样加工至0.044mm,在105℃―140℃温度下烘干2h。
分析用水均指蒸馏水或去离子水。
5.1胶质价的测定方法5.1.1提要膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。
本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
5.1.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);b.轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器5.1.3操作步骤5.1.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50--60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
5.1.3.2打开量筒塞,加入1.0g(精确至0.1g)轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml)×10,即为胶质价,以ml/15g表示。
5.2膨胀容的测定方法5.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。
本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
5.2.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);b.盐酸溶液(1N),取83ml盐酸(ρ=1.19g/ml),用水稀释至1000ml。
5.2.3操作步骤5.2.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
5.2.3.2打开量筒塞,加入25ml浓度为1N的盐酸,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml),即为膨胀容,以ml/g表示。
5.3吸蓝量的测定5.3.1提要膨润土分散于水中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量称为吸蓝量,以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。
本方法引用资料为ZBJ31009--90 铸造用膨润土和粘土。
5.3.2试剂和仪器a.次甲基蓝标准溶液(0.2%):将次甲基蓝(指示剂,含量不小于95%)在93℃±3℃的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内,冷却至室温。
称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中,即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。
b.焦磷酸钠溶液(1%):称取10g焦磷酸钠,加水使其完全溶解,再加水稀释至1000ml,摇匀。
.c 中速定量滤纸。
d.天平:感量0.1g e.电炉。
f.50ml滴定管。
g.锥形瓶:250ml。
5.3.3操作步骤5.3.3.1称取0.2g试样,置于已加入50ml水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分分散,再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液,摇匀。
5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上,加热微沸5分钟,加热过程中摇动2-3次,取下冷却至室温。
5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。
开始时,可以依次滴加5ml,逐次缩小滴定量至2-3ml,快到终止时,每次滴加0.5-1ml。
每次滴加后,摇晃15-30秒钟,用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。
若未出现,则继续滴加。
当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若淡蓝色晕环仍不消失,即为滴定终点,记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。
到终点后,可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液,若淡蓝色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。
所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数,以g/100g 表示。
5.4吸水率的测定5.4.1提要膨润土在多孔砖(板)上吸水,单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率,以百分数表示,在美国称为Water Absorption on Porous Plate 。
膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力,不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。
5.4.2主要仪器a.天平,精确度为0.1g b.吸水率测定仪c.定量滤纸(8cm)5.4.3操作步骤5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位,水面距多孔砖上表面的距离应为3±1mm,若不符合,应添加或减少水量;5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上,待完全润湿后称重(精确到0.1g),记为m1,称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置;5.4.3.3称取试样2.0g,精确到0.1g,将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上,记下时间;5.4.3.4试样吸水2h时,称取湿滤纸和吸水试样的总重(精确到0.1g),记为m2;5.4.3.5吸水率的计算:m2- m1-2Wr(%)=---------------- × 100 这里:Wr--------吸水率(%);m1--------湿滤纸的重量(g);2;m2--------湿滤纸和湿样品的总重量(g)。
5.4.3.6 为了提高数据的准确率和减少人为误差,对同一个试样应做平行试验,实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。
5.5粒度的测定方法5.5.1提要经过粉碎加工的膨润土粉,烘干后进行干筛分析,计算某筛孔的通过率。
本方法参照标准为JC/T593―1995膨润土试验方法。
5.5.2仪器a干燥箱控制温度在105--110℃;b天平感量0.1g;c标准筛0.075mm,0.044mm。
5.5.3操作程序称取烘干后的试样10.0g±0.1g置于标准筛中,水平运动筛子,若过筛性不好,可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托,给筛网以震动,不得在筛网上对试样施加任何压力,充分筛分后,称量筛上剩余物。
5.5.4试样通过率的计算方法:取样量(g)-筛余量(g)过筛量(%)=- ----------------------------------- ×100取样量(g)数值精确到小数点后一位。
5.5.5关于充分筛分的讨论:325目粒度测定时,手工筛分过筛性不好,标准中的“充分筛分”很难掌握,经过大量实验,当叩击筛子100次,过筛粉量≤0.1g时,筛分终点误差在标准范围内。
因此,在筛分将至终点时,将标准筛水平运动幅度≥50mm,并使筛托叩击固定木料,当叩击100次过筛粉量≤0.1g时,视为“充分筛分”。
5.6水份的测定方法5.6.1提要已知质量的试样,在一定温度下干燥后,失去吸附水的质量与原试样质量之比,称为水份。
本方法引用资料为GB2684--81 铸造用原砂及混合料试验方法5.6.2仪器a干燥箱控制温度在105℃--110℃;b天平感量0.1g。
5.6.3试验程序膨润土粉:称取20.0g±0.1g试样,放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开,放入温度为105℃--110℃的烘箱中,干燥2--2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。
膨润土原矿:将原矿粗破碎,粒度不大于5mm,称取50g±0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中,放入温度为105℃--110℃的烘箱中,干燥2--2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。
半成品钠化球:粗破碎后称取50g±0.1g,均匀摊开在搪瓷盘中,放入温度为105℃--110℃的烘箱中,干燥2--2.5小时,取出后置于干燥器内,冷却至室温后称重。
5.6.4计算方法水份按下式计算:m1-m2M(%) =------------- ×100 式中:M------水份%;m1-----试样的质量g;m1m2-----烘干后试样的质量g。
数值精确到小数点后一位。
6 检验规则6.1 产品检验分出厂检验和型式检验。
6.2 出厂检验和型式检验项目包括:吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。
6.3 有下列情况之一时,应进行型式检验。
a. 新生产的厂或矿;b. 新开采的矿体;c. 加工工艺改变;d. 正常生产,屏风,每批应进行一次以上检验;e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;f. 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
6.4 批量同一用途、同一标记的膨润土以<=60吨为一批计。
6.5 取样在每批产品中按随机取样法抽取10次,每次抽取10个点,每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。
6.6 制样用堆锥四分法将试样分为两份,一份送检,一份留作备用。
6.7 验收规则每批产品均应经过检验,检验结果应符合表1中规定的要求。
指标若有任何一项达不到技术要求时,应从同一次料中加倍取样量,对该项指标进行复检,以复检结果为最终结果。
7 包装、标志、运输、储存7.1 包装7.1.1 包装袋应具有足够的强度,不允许破损。
7.1.2 每袋净重50kg,允许误差±5%。
但每批产品中任意抽检50袋,其平均重量不应少于50kg。
7.2 标志7.2.1 包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。
7.2.2 每批产品中应附有产品合格证。
7.2.3 产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。
7.3 运输及储存运输及储存应注意防雨、防潮。
冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书任瑞刚一、复合膨润土及标准编制冶金球团用复合膨润土,是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制,宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂,它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化,并复合有机粘结剂,使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高,在冶金球团粘结中应用复合膨润土,能降低用量30-70%,有效地提高了球团品位,高炉经济效益显著。
由于复合膨润土是新产品,无现有标准可利用,为规范生产和使用,需对该复合膨润土进行标准制订,以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范,因此,宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位,根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。
二、有关标准的参照与比较本标准分析研究了DZG93-06,JC/T592-1995,JC/T593-1995,ZBJ31009-90,地矿部《膨润土矿物化性能测试暂行统一办法》美国Water Absonption on Porous Plate,GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求,根据复合膨润土特性和产品检测对比试验,编制了本标准。
本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍,比较见表。