亚硝基草甘膦质量分数的测定
1. 亚硝基草甘膦质量分数的测定
1.1方法提要
试样用流动相溶解，以PH2.0磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换柱和紫外检测器，对试样中的亚硝基草甘膦进行分离和测定。

1. 2 试剂和溶液
水：新蒸二次蒸馏水；
甲醇：色谱纯；
磷酸二氢钾：分析纯；
磷酸：C（H
3PO
4
）＝50%；
亚硝基草甘膦标样：己知亚硝基草甘膦质量分数，≥90.0%。

1.3 仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱工作站；
色谱柱：250 mm×4.6 mm(id)不锈钢柱，内填强阴离子交换树脂Partisil 10SAX或相当的填料；
过滤器：滤膜孔径约0.45 µm；
微量进样器：50 µL；
定量进样管：10 µL；
超声波清洗器。

1. 4 高效液相色谱操作条件
流动相：称取27.2克磷酸二氢钾，用850 mL水溶解，加入150 mL 甲醇，用磷酸溶液调pH值至2.0超声波振荡10 min；
流量：1.5 mL/min；
柱温：室温；
检测波长：242 nm；
进样体积：10 µL；
保留时间：亚硝基草甘膦约6.2 min。

上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作适当调整，以期获得最佳效果。

典型的亚硝基草甘膦的高效液相色谱图见图1。

谱图略
图1 样品中亚硝基草甘膦的液相色谱图
1.5测定步骤
1.5.1 标样溶液的制备
称取亚硝基草甘膦标样0.04g(精确至0.0002g)，置于100 mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，超声波振荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀。

用移液管吸取上述溶液1mL 于1000mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，摇匀备用。

1.5.2 试样溶液的制备
称取试样10g(精确至0.0002g)，置于100mL 容量瓶中，用流动相稀释定容至刻度，超声波振荡10 min 使试样溶解，冷却至室温，摇匀，用0.45µm 孔径滤膜过滤。

1.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针亚硝基草甘膦峰面积相对变化小于10%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

1.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中亚硝基草甘膦的峰面积分别进行平均。

试样中亚硝基草甘膦的质量分数X 1(mg/Kg)，按式(1)进行计算：
1000m A P m A X 21121⨯⨯⨯⨯= (1)
式中：
A 1－ 标样溶液中，亚硝基草甘膦峰面积的平均值；
A 2－ 试样溶液中，亚硝基草甘膦峰面积的平均值；
m 1－ 标样的质量；g ；
m 2－ 试样的质量，g ；
P － 标样中亚硝基草甘膦的质量分数，%；
1.7 允许差
两次平行测定结果相对偏差，应不大于15%，取其算术平均值作为测定结果。