波普分析试题及答案《波谱分析》自测题1一、简要回答下列可题(每小题5分，共30分)1、用其它方法分得一成分，测得UV光谱的λ=268nm，初步确定该max 化合物结构可能位A或B。

试用UV光谱做出判断。

(A) (B)2、应用光谱学知识，说明判定顺、反几何异构的方法。

3、试解释化合物A的振动频率大于B的振动频率的原因。

CH3OONCCHHCH3-1-1 (A) ν1690cm (B) ν1660cmC=OC=OOOCHC ClCHC CH333-1 -1 (A)ν1800cm (B)ν1715cmC=OC=O4、下列各组化合物用“*”标记的氢核，何者共振峰位于低场,为什么,OCH3CHC35、某化合物分子离子区质谱数据为M(129)，相对丰度16.5%; M+1 (130)，相对丰度1.0%;M+2(131)，相对丰度0.12%。

试确定其分子式。

二、由C、H组成的液体化合物，相对分子量为84.2，沸点为63.4 ?。

其红外吸收光谱见图11-12，试通过红外光谱解析，判断该化合物的结构。

1三、化合物的H—NMR如下，对照结构指出各峰的归属。

a c d bNCHCHCHCH2332NO13四、某化合物CHO，经IR测定含有OH基和苯基，其C—NMR信息1312 为76.9(24,d), 128.3(99,d), 127.4(57,d), 129.3(87,d), 144.7(12,s)，试推断其结构。

(括号内为峰的相对强度及重峰数) 五、某酮类化合物的MS见下图，分子式为CHO，试确定其结构。

816六、试用以下图谱推断其结构。

仪器分析模拟试题一、A型题(最佳选择题)(每题1分，共10分) 1.用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时，要求加入标准溶液。

A.体积要小，浓度要高B.离子强度要大并有缓冲剂C.体积要小，浓度要低D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂2.某物质的摩尔吸收系数越大，则表明。

A.该物质对某波长光吸收能力越强B.某波长光通过该物质的光程越长C.该物质的浓度越大D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长 3.在下列化合物中，,,,*跃迁所需能量最大的化合物是。

A.1,3,丁二烯B.1,4,戊二烯C.1,3,环已二烯D.2,3,二甲基,1,3,丁二烯 4.欲使萘及其衍生物产生最大荧光，溶剂应选择。

A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷5.在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指。

A.峰值吸收系数的一半B.中心频率所对应的吸收系数的一半K0C.在处，吸收线轮廓上两点间的频率差 2D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半 6.有一种含氧化合物，如用红外光谱判断它是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围是。

-1-1A.1300~1000cm B.3000~2700cm-1-1C.1950~1650cm D.1500~1300cm7. HF的质子共振谱中可以看到。

A.质子的单峰B.质子的双峰19C.质子和F的两个双峰 D.质子的三重峰 8. 某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。

从分子离子峰的质荷比可以判断分子式可能为。

A.CHOB.CH4357C.CHND.CHN 453329.两色谱峰的相对保留值r等于。

21//ttttRRRR1122A. B. C. D. / /ttttRRR122R110.在以甲醇-水为流动相的反相色谱中，增加甲醇的比例，组分的保留因子k 和保留时间t将。

RA. k和t减小B. k和t增大 RRC. k和t不变D. k增大，t减小RR 二、B型题(配伍选择题)(每题1分，共12分) [1-4]A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱D.离子抑制色谱E.离子对色谱1.在流动相中加入一定浓度的弱酸，使弱酸性药物得到很好的分离2.在流动相中加入一定浓度的离子对试剂，使离子型药物得到很好的分离3.流动相的极性大于固定相的极性4.流动相的极性小于固定相的极性[5-8]A.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图1. 吸收光谱2. 荧光光谱3. 红外光谱4. 激发光谱[9-12]A.主成分自身对照法B.双波长分光光度法C.标准加入法D.红外光谱法E.质谱法1.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择2.原子吸收分光光度法定量分析时应选择3.确定未知化合物分子式应选择4.芳香族化合物取代类型的确定一般选择三、X型题(多项选择题)(每题1分，共10分) 1.玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的。

是A.消除不对称电位B.消除液接电位C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极2.采用分光光度法进行测定时，影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有。

A.杂散光B.非平行光C.非单色光D.散射光和折射光3.标准曲线法是光度测定中的基本方法，用参比溶液调节A=0或T=100%，其目的是。

A.使标准曲线通过坐标原点B.使测量中c~T为线性关系C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值 4.用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有。

-1A.=C,H伸缩振动小于3000cm-1B.=C,H面外弯曲吸收在900~600cm，可以用来判断苯环取代情况-1C.=C,H面内弯曲谱带在1250~1000cm-1-1D.苯环的骨架振动，一般出现~1600cm， ~1500cm，和-11450 cm等谱带5.在原子吸收分光光度分析中，发现有吸收线的重叠，宜采用的措施是。

A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离6.质子化学位移向低场移动的原因有。

A.氢键效应B.去屏蔽效应C.共轭效应D.诱导效应.质谱分析中，能够产生m/z43碎片离子的化合物是。

7OCH(CH)CH3233A. B.CHC CHCH323CHCHCHCCHCHC. D.CH32328.色谱法系统适用性试验要求。

A.达到规定的理论塔板数B.分离度大于1.5C.固定相和流动相比例适当D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间9.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的。

A.分配比B.分配系数C.扩散速率D.理论塔板数10.在气相色谱分析中，采用程序升温技术的目的是。

A.改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善分离度四、判断题(正确的划“?”错误的划“×”，共10分) 1.指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

2.若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收，可选用不加待测液而其他试剂都加的溶液做空白溶液。

3.溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

4.在红外光谱中C—H，C—C，C—O，C—Cl， C—Br键的伸缩振动频率依次增加。

5.为了测量吸收线的峰值吸收系数，必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度小得多。

6.在原子吸收测定中，得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

7.符合比尔定律的有色溶液，当溶液浓度增加到2c时，其吸光1度增加到2A，透光率降低到T。

28.荧光波长大于磷光波长，荧光寿命小于磷光寿命。

9.在核磁共振波谱中，化学位移与外磁场强度有关，偶合常数与外磁场强度无关。

10.根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点，塔板高度最小。

五、填空题(每空1分，16分)K1.某离子选择性电极，其选择系数为，当K,1时，表明电ijijK极对i离子的响应较对j的响应__ __;当,1时，表明电极选ij择性倾向__ _离子;当K=1时，表明电极对i,j离子的响ij应。

E、E2.苯的紫外光谱中有三条吸收带B、波长大小21，它们的顺序为，,大小顺序为 _。

max3.在紫外,可见分光光度法中，选择测定波长的原则主要是和。

4.原子吸收分析的标准加入法可以消除的干扰，但它不能消除_ _的影响。

5.荧光分光光度计中，第一个单色器的作用是，第二个单色器的作用是。

6.母离子质荷比(m/z)120，子离子质荷比(m/z)105，亚稳*离子(m)质荷比为。

7.在纸色谱中，被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近，它们之间的作用力越_ ，组分斑点距原点的距离越_ _ 。

8. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。

六、问答题(每题6分，共18分)1.何谓吸收曲线,何谓工作曲线,二者如何绘制,各有什么用途,12. 指出以下化合物在H-NMR谱中各峰的归宿，并说明理由。

OcbCHCHCd23eCHCCHCCH23caO3.组分的色谱峰可用哪些参数描述,它们在色谱分析中有什么意义,七、计算题(共14分)1. 精密称取V对照品20.0mg，加水准确稀释至1000ml，将B12此溶液置厚度为1cm的吸收池中，在λ,361nm处测得A,0.414。

另取两个试样，一为V的原料药，精密称取20.0mg，加水准B12确稀释至1000ml，同样条件下测得A,0.390，另一为V注射B12液，精密吸取1.00ml，稀释至10.00ml，同样条件下测得A,0.510。

试分别计算V原料药的百分质量分数和注射液的浓度。

B122.某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。

现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg, 混匀后在阿皮松柱(100?)上进行色谱分析，测得结果如下: 组分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留时间(s) 20.0 194.0 330.0 393.42 峰面积(mm) 98 70 95校正因子 0.94 1.00 0.93(1)分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。

(2)计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。

八、光谱综合解析(共10分)利用以下光谱判断化合物的结构。

仪器分析模拟试题答案一、A型题(最佳选择题)1.A2.A3.B4.A5.C6.C7.B8.C.9.B 10.A 二、B型题(配伍选择题) [1-4][DEAB] [5-8][BAEC] [9-12][BCED]三、X型题(多项选择题)1.CD2.ABCD3.AD4.BCD5.AD6.ABD7.AB8.ABD 9AB 10.AD四、判断题(正确的划“?”错误的划“×”，)1.×2.?3.×4.×5.×6.×7.×8.×9.? 10.?五、填空题1.大;j;相等2. B,E,E;,,,,, 21BE2E13.吸收最大;干扰最小4.基体效应;背景吸收5.扫描激发光谱(将光源发出的复光变成单色光);扫描发射光谱(将发出的荧光与杂散光分离，防止杂散光对荧光测定的干扰)6.91.97.强;远8.分子扩散;相对分子量大的气体(较重的气体，N) 2六、问答题1.答:吸收曲线:在紫外—可见分光光度法中，以波长(λ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标得到的曲线。