不同焙烤方法对黑芝麻香气成分的影响张佩1,程蜀黔2,谭书明1*(1.贵州大学生命科学学院,贵州贵阳550025; 2.贵阳市农业委员会,贵州贵阳550014)[摘要]为评价芝麻的感官品质,并为其加工提供参考,采用顶空固相微萃(HS-SPME)制备样品,利用气相色谱-质谱(GC-MS)对黑芝麻样品的挥发性香气成分进行分离鉴定。
结果表明,经140℃、20min焙烤处理,黑芝麻检出的香气成分种类及含量最多,其中醛类、醇类、吡嗪类和腈类在焙烤黑芝麻风味形成中起主导作用;焙烤黑芝麻与生黑芝麻中检测出的主要香气成分及含量存在一定差异,而腈类化合物在生黑芝麻中没有检出。
表明,腈类化合物对焙烤黑芝麻特有风味的形成有一定作用。
[关键词]黑芝麻;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱法;香气成分;焙烤方法[中图分类号] S565.3 [文献标识码] AEffect of Different Baking Condition on Volatile Compounds of Black Sesame ZHANG Pei1, CHENG Shu-qian2, TAN Shu-ming1*(1.College of Life Science, Guizhou University, Guiyang, Guizhou550025;2.Guiyang Agricultural Committee,Guiyang, Guizhou550014, China)Abstract: The volatile compounds in black sesame were isolated and identified by HS-SPME and GC-MS to evaluate the sensory quality of black sesame and provide the scientific basis for black sesame processing. The results show that the volatile compound type and content of black sesame baked at 140℃ for 20min are maximum, the compounds of aldehydes, alchohols, pyrazines and nitriles play the leading function in flavor formation of black sesame during the baking processing, there is acertain difference in main volatile compounds and content between raw black sesame and baked black sesame. The nitriles compound is not detected in raw sesame, which indicates that the nitriles compound has a certain function in flavor formation of baked black sesame.Key words: black sesame; HS-SPME; GC-MS; aroma component; baking method 芝麻富含多种营养,集油、饲、药、食品和化工用途一体,黑芝麻在我国有悠久的栽培历史[1-2],资源丰富,分布广泛。
研究表明,黑芝麻营养价值不亚于黑米、黑大豆,尤其是VE的含量高出黑米和黑大豆数倍[3]。
黑芝麻蛋白质是完全蛋白质,蛋氨酸和色氨酸等含硫氨基酸比其他植物高,容易被人体吸收利用,是理想的植物蛋白源。
黑芝麻中的不饱和脂肪酸含量较高,其中人体必需的不饱和脂肪酸占40%;此外,黑芝麻中的矿物质元素含量比谷类作物、豆类作物、菜籽、花生等均高[3]。
香气成分是构成黑芝麻风味的重要物质,也是决定黑芝麻品质的主要因素。
芝麻的芳醇与清淡香气味道主要是在烘焙加工中芝麻本身的糖、蛋白质和油的成分等加热而产生[4]。
目前,国内对于芝麻油挥发性成分的研究较为广泛,而对于黑芝麻及焙烤的黑芝麻香气成分的研究报道较少,尚未见固相微萃取检测芝麻香气的报道。
固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)技术已被广泛应用于肉类、谷物、酒类、水果等食品香气的分析研究中。
该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体,样品制备简单,无需其他溶剂,可以很好吸附食品中的气味,且灵敏度高,选择性与重现性好,提高了分析检测的效率和准确性[5-6]。
为此,笔者采用SPME技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用对黑芝麻挥发性香气成分进行分析,为评价芝麻的感官品质及其加工提供参考。
1材料与方法1.1试验材料1.1.1黑芝麻贵州产,贵州义邦食品有限公司提供。
1.1.2仪器电热烤箱(广州市番禺成功烘焙设备制造有限公司制造),HP6890/5975C GC-MS联用仪(美国安捷伦公司)。
1.2试验方法1.2.1黑芝麻焙烤将黑芝麻在不同温度、时间参数下进行焙烤,粉碎后从色泽、气味、组织状态三方面对焙烤的黑芝麻进行感官分析[6],最终选择感\官评价较好的黑芝麻进行挥发性香气成分的测定。
在相同条件下检测生黑芝麻(对照)的挥发性香气成分,以作对比分析。
1.2.2萃取头的老化第一次使用时,需要在气相色谱进样口(氮气保护下)于270℃老化2h以上;以后使用时需于270℃下处理30min,以确保脱去其可能吸附的挥发性成分。
1.2.3萃取取约10.0g黑芝麻样品,置于固相微萃取仪采样瓶中,插入装有2cm 长的二乙烯苯/聚乙二醇二万/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS,50/30μm)高度交联纤维头的手动进样器,在80℃左右顶空萃取保持40min取出,快速移出萃取头并立即插入气相色谱仪进样口(温度250℃),热解析5min进样。
1.2.4检测条件色谱柱:Zebron ZB-5MSI 5%Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱;升温程序:45℃保持2min,以4℃/min升温至200℃,保持2min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62Pa,载气流量1.0mL/min;不分流进样,溶剂延迟时间1min。
离子源为EI源、温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70eV,发射电流34.6μA,倍增器电压1052V,接口温度280℃,质量范围20~450amu。
1.2.5数据处理通过HPMSD化学工作站收集数据,结合nist2005和wiley质谱图库鉴定。
按峰面积归一化法计算各组分的相对含量。
2结果与分析2.1感官评价从表1看出,黑芝麻在140℃/20min(样品1)、150℃/15min(样品2)和160℃/10min(样品3)条件下焙烤,均色泽正常,香气浓郁,组织状态良好,且三者之间感官差别较小,具有代表性,所以选择这3个样品进行挥发性香气成分的检测。
表1不同处理黑芝麻的感官评价Table 1Effect of different baking condition on sensory quality of black sesame时间/min Time温度/℃Temperature120 130 140 150 16010 灰白,香气很弱,组织结块灰白,香气弱,组织易结块黄色,香气弱,组织较易结块黄灰色,香气一般,组织易结块黑色,香气较浓,组织易结块15 灰白,香气弱,组织结块灰色,香气不突出,组织易结块黄灰色,香气一般,组织较易结块黑色,香气较浓,组织易结块黄黑色,略有焦味,组织不易结块20 灰白,香气不突出,组织易结块黄灰色,香气一般,组织较易结块黑色,香气浓郁,组织易结块黄黑色,略有焦味,组织不易结块黄色,有明显焦味,组织不易结块2.2色谱、质谱结果2.2.1色谱检测从总离子流色谱图(图1~4)的检出物数量可以看出,检出的香气成分可以代表黑芝麻的主体成分。
从前3个样品的总离子流色谱图可以看出,随着温度的升高,检出物的种类逐渐减少,相对含量也减少;从样品4的总离子流色谱图可以看出,保留时间在10min和12min左右的出峰比前3个样品的高,但4个样品出峰的保留时间几乎一致。
对比分析焙烤前后出峰结果可知,总体趋势是随着焙烤温度的升高有利于香气成分的产生,但温度过高、时间过长会起反作用。
2.2.2质谱测定从表2可知,样品1共有72种香气成分,占总检出物的85.68%。
其中,烷烃化合物25种,占总检出物的34.72%;脂类化合物7种,占9.72%;醇类化合物7种,占9.72%;吡嗪化合物6种,占8.33%;烯类化合物8种,占11.11%;醛类化合物4种,占5.56%。
检出物中主体香气成分的相对百分含量为醛类( 25. 274%) >醇类(14.848%)>烷烃(14.333%)>烯类(8.801%)>吡嗪类(8.568%)>脂类(6.458%),其中,含量较多的有3-甲基丁醛( 10. 784%)、2-甲基丁醛(10.041% )、2-甲基-1-丁醇(4.547%)、柠檬烯(3.913%)和2,5-二甲基-吡嗪(3.761%)。
从样品2中得到67种成分,占总检出物的81.11%。
其中,烷烃化合物23种,占总检出物的34.33%;脂类化合物5种,占7.46%;醇类化合物7种,占10.45%;吡嗪化合物6种,占8.96%;烯类化合物8种,占11.94%;醛类化合物4种,占5.97%;腈类化合物3种,占 4.48%。
检出物中主体香气成分的相对百分含量排序为醛类(29.416%)>烯类( 13. 356%) >醇类( 11. 227%) >吡嗪类(8.661%)>烷烃(5.208%)>腈类(4.887%)>脂类(3.812%),其中,含量较多的有3-甲基丁醛(12.556%)、2-甲基丁醛(10.696%)、2,5-二甲基-吡嗪(4.967%)、桧烯(4.871%)和柠檬烯(4.447%)。
图1样品1中香气成分的总离子流色谱图2样品2中香气成分的总离子流色谱Fig.1Total ion chromatogram of volatile compounds from sample 1Fig.2 Total ion chromatogram of volatile compounds from sample 2图3样品3中香气成分的总离子流色谱图4样品4(对照)中香气成分的总离子流色谱Fig.3Total ion chromatogram of volatile compound from sample 3Fig.4 Total ion chromatogram of volatile compounds from sample 4从样品3中得到61种成分,占总检出物的69.53%。