实验 白酒中风味成分的检测
——总脂的测定
一、实验目的
1、了解白酒中风味成分的种类；
2、掌握白酒中总脂的测定方法。

二、实验原理
先用碱中和白酒中的游离酸，再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱再用酸进行反滴定。

三、溶液配制及实验步骤
1.0%酚酞指示液：称取酚酞1.0 g ，溶于60 ml 乙醇中，用水稀释至100 ml 。

0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料瓶（或桶）中，封闭放置至溶液清亮，使用前虹吸上清液。

量取5ml 氢氧化钠饱和溶液，注入1000 ml 不含二氧化碳的水中，摇匀。

标定：称取于105 ~ 110 ℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾0.6 g （称准至0.0002 g ），溶于50 ml 不含二氧化碳的水中，加入酚酞指示液2滴，以新制备的氢氧化钠溶液滴定至溶液为微红色为其终点。

同时做空白试验。

计算：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（c ）按下式计算：
式中：c ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ； m ——基准苯二甲酸氢钾的质量；
v ——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL v 1——空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml ；
0.2042——与1.00 ml 氢氧化钠标准溶液［c （NaOH ）=1.000mol/L ］相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。

0.1 mol/L 硫酸标准溶液：吸取浓硫酸3.0 ml ，缓缓注入适量水中，冷却并用水稀释至1000 ml ，摇匀。

仪器：全玻璃回流装置250 ml 。

标定：吸取新配制的浓硫酸溶液（3.1.3a ）25 ml 于250 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为其终点。

计算：硫酸标准溶液的摩尔浓度（c 1）按下式计算
式中：c 1——硫酸标准溶液浓度，mol/L ； c ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L ；
m ——基准苯二甲酸氢钾的质量； V ——消耗氢氧化钠溶液的体积，ml ；
25.0——取硫酸溶液的体积，ml 。

分析步骤：吸取酒样50.0 ml 于250 ml 具塞锥形瓶中，加入酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液中和（切勿过量），记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数（也可作为总酸含量计算）。

再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 ml ，若酒样总酯含量高时，可加入50.0 ml ，摇匀，装上冷凝管，于沸水浴上回流半小时，取下，冷却至室温，然后，用0.1 mol/L 硫酸标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗0.1 mol/L 硫酸标准溶液的体积。

四、结果计算
式中：X ——酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计），g/L ； c ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；
25.0——皂化时，加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，ml ；
V ——测定时，消耗0.1 mol/L 硫酸标准溶液的体积，ml ；
0.088——与1.00 ml 氢氧化钠标准溶液［c （NaOH ）=1.000 mol/L ］相当的以克表示的乙酸乙酯的质量； 50.0——取样体积，ml 。

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