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天然有效成分的提取、分离与精制1


四、影响提取效果的因素
溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取 方法。此外,原料的粉碎程度,提取温度,浓度差, 提取时间,操作压力,原料与溶剂的相对运动等因 素也不同程度地影响提取效果。
原料的粉碎程度:原料经粉碎后粒度变小,表面能 增加,浸出速度加快,但粉碎度过高,样品粉粒表 面积过大,吸附作用增强,反而影响扩散速度,并 不利于浸出,一般而言粒度以20~60目为适。
操作
浸渍法
水 或 有 不加热 机溶剂
渗漉法
有 机 溶 不加热 剂
提取效 率
效率低
使用范围 备注
各类成分, 出膏率低, 尤遇热不 易发霉,需 稳定成分 加防腐剂

脂溶性成 消耗溶剂量

大,费时长
煎煮法
回流
有机溶 剂
直火加 热
水浴加 热
水浴加 热


节省溶 剂、效 率最高
回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热 装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶 上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1~2cm。在 水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时后放冷过滤, 再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小 时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸 法高,大量生产中多采用连续提取法。
连续回流提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然 产物有效成分,不论小型实验或大型生产,均以 连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成 分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提 取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。 提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成 分不宜采用此法。
提取方法 溶剂
根据“相似相溶”原理,选择与化合物极性相当 的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时, 由于某些化合物的增溶或助溶作用,其极性与溶 剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。
2、常用溶剂的特点
环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 极性:小 ————大 亲脂性:大 ———— 小
三 、升华法
固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物, 称为升华。天然产物中有一些成分具有升华的性质, 故可利用升华法直接自天然产物中提取出来。
例如樟木中升华的樟脑(camphor),在《本草纲目》 中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取 药材有效成分的记述。
茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。 游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分, 有些也具有升华的性质。
SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图
SLNS-快速渗漉提取浓缩机组
煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所 用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁 锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局 部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂, 多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子中 通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接, 进行连续煎浸。
•溶解范围最广的有机溶剂:乙醇
3、溶剂的选择
运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选 择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。 选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度 大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化 学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。
4、各种溶剂提取法
•浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法 •连续回流提取法等
•根据物质溶解度差别进行分离
•浓度差:浓度差是原料组织内的浓度与外周溶液的 浓度差异。浓度差越大,扩散推动力越大,越有利 于提高浸出效率。
•浸提时间:原料中的成分随提取时间延长,提取 的得率增加,但时间过长,杂质成分溶解也随之 增加,给后序提取精制造成困难,一般而言,热 提1~3h,乙醇加热回流提取1~2h。
第二节 天然产物有效成分 的分离与精制
研究天然产物化学成分的基本步骤
总提取物
提取
原材料
初步分离
不同部位 单体化合物
精细分离纯化
目的化合物
结构修饰 人工合成
第一节 天然有效成分的提取
•溶剂法 •水蒸气蒸馏法 •升华法
一、溶剂提取法
1、溶剂提取法及其原理
溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的 溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶 出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织 内溶解出来的方法。
•浸出温度:温度增加可增大可溶性成分的溶解度、 扩散系数。扩散速度加快有利于浸提,并且温度适 当升高,可使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加 浸提液的稳定性,但温度过高,会破坏不赖热的成 分,并且导致浸提液的品质劣变。提取的杂质含量 增高,给后道精制工序带来困难,一般浸出温度控 制在60~100℃。
•浸渍法:浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的 容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍 药材以溶出其中成分的方法。
•渗漉法:渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中,不断 添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部 流出浸出液的一种浸出方法。
01 溶剂罐 02 变频物料泵 03 快速渗漏机 04 流量计 05 渗滤液罐 06 可调 试电加热水箱 07 热水泵 08 高效旋转薄膜蒸发器 09 浓缩液罐 10 冷凝器 11 冷却器 12 受却器 13 真空泵 14 控制柜
亲水性:小 ———— 大
•比水重的有机溶剂:氯仿 •与水分层的有机溶剂:环己烷 ~ 正丁醇 •能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 •与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮 ~ 甲醇 •极性最大的有机溶剂:甲醇 •极性最小的有机溶剂:环己烷 •介电常数最小的有机溶剂:石油醚 •常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂:正丁醇
水溶性成 分
脂溶性成 分
亲脂性较 强成分
易挥发、热 不稳定不宜 用
热不稳定不 宜用,溶剂 量大
用索氏提取 器,时间长
二、 水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏 的天然产物成分的提取。此类成分的沸点多在100℃ 以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一 定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水 的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾, 水蒸气将挥发性物质一并带出。
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