普通化学实验指导书
齐鲁理工学院
目录
实验一酸碱比较滴定 (1)
实验二水中钙、镁离子的测定 (4)
实验一酸碱比较滴定
一、实验目的
1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。
2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。
3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。
二、实验原理
在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。
如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。
HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。
碱标准溶液一般都用NaOH配制。
KOH较贵，应用不普遍。
Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。
市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。
酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。
当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有：
即
因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。
三、仪器和试剂
(一)仪器
10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。
(二)试剂
浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。
四、实验内容
(－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制
用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。
(二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制
用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。
溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。
(三)比较滴定
将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。
准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。
平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。
要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。
五、数据记录及计算结果
六、讨论与思考
1．为什么HCl和NaOH标准溶液都不能用直接法配制？
2．如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该溶液滴定HCl溶液时，以甲基橙为指示剂，NaOH溶液的浓度会不会改变？若改用酚酞指示剂，情况如何？
实验二水中钙、镁离子的测定
一、实验目的
1．掌握络合滴定的原理与特点
2．巩固络合滴定法中金属指示剂的变色
二、实验原理
1．水的总硬度的测定
在pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+、Mg2+。
铬黑T和EDTA都能和Ca2+、Mg2+形成配合物，其配合物稳定性顺序为：[CaY]2-> [MgY]2-> [MgIn]- > [CaIn]-
加入铬黑T后，部分Mg2+与铬黑T形成配合物使溶液呈酒红色。
用EDTA滴定时，EDTA先与Ca2+和游离Mg2+反应形成无色的配合物，化学计量点时，EDTA夺取指示剂配合物中的Mg2+，是指示剂游离出来，溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。
滴定前：Mg2+ + HIn2-←→ [MgIn]- + H+
纯蓝色酒红色
化学计量点前: Ca2+ + H2Y2-←→[CaY]2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2-←→[MgY]2- + 2H+
化学计量点时: [MgIn]- + H2Y2-←→ [MgY]2- + HIn- + H+
酒红色纯蓝色
根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V1 计算水的总硬度。
2．钙、镁离子含量的测定
取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入NaOH调节pH=12，Mg2+ 即形成Mg(OH)
2
沉淀。
然后加人钙指示剂, Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。
用EDTA 滴定时，EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液由红色变为纯蓝色。
由消耗EDTA标准溶液的体积V
2计算钙的含量。
再由测总硬度时消耗的EDTA体积V
1
和V
2
的
差值计算出镁的含量。
三、仪器和试剂
四、实验内容
1．EDTA的标定
准确称取0.0746g已于800℃灼烧至恒重的基准ZnO于小烧杯中，先用少量蒸馏水润湿，加（1+1）HCl 10mL,盖上表面皿，使其溶解。
待溶解完全后，吹洗表面皿，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。
用移液管移取10.00mL Zn2+溶液于锥形瓶中，滴加甲基红指示剂1滴，用（1+2）氨水调节Zn2+溶液至微黄色。
再加20mL水和10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，摇匀。
加3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。
平行滴定3次。
根据滴定用去的EDTA体积和ZnO质量，计算EDTA标准滴定溶液的准确浓度。
2．水的总硬度测定
用移液管移取水样50 ml, 置于250ml锥形瓶中，加5ml三乙醇胺( 无Fe3+、A13+时可不加)，摇匀。
加5ml pH=10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液，加铬黑T 指示剂约0.1g ( 或溶液 5 滴), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 记下EDTA 用量V1。
平行测定3 次。
计算水的总硬度。
3．钙、镁含量的测定
用移液管移取水样50 ml, 置于250ml锥形瓶, 加5ml 三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加), 摇匀。
再加2ml 10% NaOH, 摇匀后加钙指示剂少许( 约0.1g), 用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 记录EDTA 用量V2。
平行测定3 次。
计算水中钙和镁的质量浓度。
五、数据记录及计算结果
1．总硬度的测定
2．钙硬度的测定
3．镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/50
六、讨论与思考
1．与酸碱滴定法相比，络合滴定法的操作应注意什么问题？
2．在该实验中，为什么基准物是采用一次称样，分取试液滴定的操作？能否分别称样来进行滴定分析？
3．什么叫做水的硬度？常用哪几种方法来表示水的硬度？。