常用玻璃仪器的检定
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3 密合性要求 a. 滴定管 玻璃活塞的密合性:当水注至最高标线 时,活塞在任意关闭情况下(不涂油脂)停留 20mim后,渗漏量应不大于最小分度值; 塑料活塞的密合性:当水注至最高标线时,活塞 在任意关闭情况下(不涂油脂)停留50min,漏 水量应不大于最小分度值 。 b. 具塞量筒、容量瓶 当水注入至标线,将瓶塞塞 紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒 时,在倒置状态下至少停留10秒,结束后,用吸 水纸在塞与瓶口周围擦看,不应有水渗出。
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2 分度吸管/单标线吸管 用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水,使 液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处,速 用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将 弯液面准确地调至刻度线,将已称定重量的称量 杯放在垂直的移液管下(称量杯倾斜30度),放 开食指,使蒸馏水沿称量杯壁流下,蒸馏水流至 尖端不流时,按规定时间等待后(A级15秒,B级 3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯水 的质量。
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玻璃仪器的结构
容量瓶
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单标线吸量管
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分度吸量管
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量筒
量杯
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具塞量筒
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二 通用技术要求
材质:通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃,用硼硅玻 璃制成的玻璃量器应标“Bsi”字样; 滴定管﹑ 分度吸量管和量筒允许由蓝线乳白衬背的双色玻 璃制成。 外观: 1 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,分度线 应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两 分度线的中心距离应大于1mm。
2 标定工作室的室温不宜超过(20±5)℃,且室 温变化不得大于1℃/h。
3 水温与室温之差不得大于2℃。 4 检定介质为纯化水 5 待检定容量仪器
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五 检定方法
(一) 水的流出时间 1 滴定管 将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检 定架上,在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林, 使其不漏水,加蒸馏水至滴定管使液面达到最高 标线以上约5mm处,用活塞慢慢地将液面准确地 调至零位,将活塞完全开启并计时(对于无塞滴 定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液 嘴流出,直至液面降至最低标线为止的流出时间 应符合表1中之规定。
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4 校正用的纯水,必须提前一小时放天平室,使温 度恒定。
5 校正时用的小锥形瓶要轻些,瓶口不要沾上水, 瓶外需干燥。
6 校正时,误差要求:两次测量值(初标和复标) 不得超过容量允差的1/4,取两次平均值。 7 在校正滴定管前,必须检查是否漏水,酸式滴定 管的玻璃塞是否旋转自如。 8 滴定管放水速度不宜过快,放完需稍停后,再读 取数据。
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2 分度吸管/单标线吸管 用洗净的分度吸管/单标 线吸管吸取蒸馏水,使液面达刻度线以上约5mm 处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地 调至刻度线,将吸量管垂直放置,并将流液口轻 靠接水器壁,此时接水器倾斜约30度,将食指放 开并计时,直至液面降至最低点的流出时间应符 合表2或表3中之规定。
常用玻璃量器的检定
一 概述
常用的玻璃量器包括滴定管﹑分度吸量管﹑单标 线吸量管﹑单标线容量瓶﹑量筒和量杯。玻璃量 器按其形式分为量入式(In)和量出式(Ex)两种; 按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯 不分级。 需要注意的是分度吸量管有流出式和吹出式,目 前我们所用的都是流出式分度吸量管。
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但是,因为我们公司的元七骨痛酊的装量有40ml、 50ml、60ml三种规格,所以我们的量筒需要特别检 验这三个刻度。 比如:50ml量筒须检 0~5ml;0~25ml;0~40ml;0~50ml四点.
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2 分度吸管 2.1 0.5ml以下(包括0.5ml)的检定点:半流量(半 流量口~流液口)、总容量。 2.2 0.5ml以上(不包括0.5ml)的检定点:总容量的 1/10,若无1/10分度线则检2/10(自流液口起)、半 容量(半流量口~流液口)、总容量。 3 单标线吸管和容量瓶检定总容量
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3 容量瓶 取洗净并干燥的容量瓶,称重后加入蒸馏水, 使液面达标线以下约5mm处,用毛细滴管将液面 准确地调至标线,精密称定容量瓶与水的重量, 计算得纯水的质量。 4 量筒方法同容量瓶。
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(四) 计算公式:
V20 m K (t )
注:m—被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量, g; t—校准时蒸馏水的温度,℃;
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(五)允许误差 在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称 容量和零至任意分量,以及任意两检定碘之间的最 大误差,均应符合表1和表2的规定。单线吸量管、 量瓶和量筒的标称容量允许差应符合表3、表4和表5 的规定。
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9 滴定管活塞芯上须涂上一层薄而均匀的油脂,且 不应有水渗出,必要时可在活塞上绑一根橡皮筋。
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六 注意事项
1 待检定的仪器,应仔细洗净,其内壁应完全不挂 水珠;容量瓶和量筒必须干燥后才能开始检定,进 行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。 2 检定前4小时或更早些时间,将清洁后的量器放入 工作室,使它与室温平衡。使用恒温装置的工作 室,必须提前启动恒温装置,当室温达15~25℃ 时,应保持室温变化量每小时不大于1℃,水温与 室温之差小于2℃时,才能开始测定,校正中如温 度有变化可查各该温度下的K(t) 。 3检定时,滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。
4 量筒 总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线,则检 2/10点(自底部起);半容量(半容量~底部); 总容量。
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六 检定结果处理和检定周期
(一)检定结果处理 1 根据上述检定项目的检定数据,查以上各表判定 其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际 数值的容量仪器的检定,其检定次数至少二次 (初标和复标),二次检定数据的差值应不超过 被检定容量允差的1/4,并取二次的平均值。 2 经检定合格的玻璃量器,贴检定合格证或出具检 定证书。 (二)检定周期为三年,其中无塞滴定管为一年。
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2 应具有下例标记: a. 厂名或商标 b.标准温度(20℃) c. 标称总容量与单位xx ml d.准确度等级A、B。有准确度等级而未标注的玻璃 量器,按B级处理。 e. 滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间 (txx S)和用法标记(量出式用“Ex”,吹出式 用“吹”或“Blow out”)
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三 计量性能要求
容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各 表之规定 表1 滴定管
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表2 分度吸量管
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表3 单标线吸量管
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表4 容量瓶
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表5 量筒
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四 检定条件
1仪器:至少千分之一天平、温度计(范围0~50℃、 分度值为0.1℃)、秒表、称量杯、检定架
K(t)值列于下表B.1和B.2中。根据测定的质量 (m)和测定水温所对应的K(t)值,即可由本 公式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
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(五) 检定点的选择 1 滴定管 1.1 1~10ml:半容量与总容量二点 1.2 25ml: 0~5ml,0~10ml,0~15ml,0~20ml, 0~25ml五点。 1.3 50ml: 0~10ml,0~20ml,0~30ml, 0~40ml,0~50ml五点。
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(二)量器的清洗 检定前须对量器进行清洗,清洗方法:用重铬酸 钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(1:1)或20%发 烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应挂有 水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月 面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验 室内。
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(三) 纯水质量的标定 滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量 瓶可采用衡量法和容量比较法检定,但以衡量法为 仲裁鉴定方法。所以,我们这里只介绍衡量法。 1 滴定管 加蒸馏水至滴定管,使液面达到最高标线以上约 5mm处,等待30s,用活塞慢慢地将液面准确地调 至零位,将已称重的称量杯放在滴定管尖端下,完 全开启活塞,当液面降至距检定分度线以上约5mm 处时关闭活塞,等待30s,然后在10s内用活塞将液 面准确调至被检定分度线,精密称定称量杯与水的 重量,计算得纯水的质量。