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常见阴离子的分离与鉴定

Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓(白) AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓(黄) Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓(黑) Ag++ Cl-=AgCl↓(白)
5.有酸性未知液,定性分析报告如下 (1) Fe3+、Na+ 、 SO42-、 NO2(2) K+ 、I- 、SO42-、 NO2(3) Na+ 、Zn2+ 、SO42-、NO3- 、Cl(4) Ba2+、Al3+ 、Cu2+、NO3- 、CO32试判断哪些分析结果的报告合理?
Ba2++ SiO32-=BaSiO3↓(白) BaSiO3+2HCl=H2SiO3↓(胶状)+BaCl2 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓(白) Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 Ba2++ CO32-=BaCO3↓(白) BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ Ba2++ SO32-=BaSO3↓(白) BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓(白) BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓
AgCl+ HNO3=
Ag++ Br-=AgBr↓(黄)
AgBr+ HNO3= Ag++ I-=AgI ↓(黄)
AgI+ HNO3= 其它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象
2. 挥发性实验
待检离子:SO32-、 CO32-、 S2O32、S2-、NO2反应方程式:
2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄) 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O
3. 氧化还原性试验
氧化性试验: 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2
其余离子无明显现象。 还原性试验:
KMnO4试验 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓(黄) + 2Mn2++8H2O
其余离子无明显现象 I2淀粉试验 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62H2O + I2 + 2SO32- = 2H+ + 2I- + SO42有沉淀, 应用玻璃棒摩 擦试管壁, 加速沉淀生成。
注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 在还原性试验时一定要注意, 加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉 的量一定要少, 因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量 较大时,氧化剂的颜色变化是不容易看到的。
(1) 阴离子在分析过程中容易起变化,不易于进行手续繁多的系统分 析。
(2)阴离子彼此共存的机会很少,且可利用的特效反应较多,有可能 进行分别分析。
在阴离子的分析中,主要采用分别分析方法,只有在鉴定时,在某 些阴离子发生相互干扰的情况下,才适当采取分离手段。但采用分别分 析方法,并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验,而是先通过初 步实验,用消去法排除肯定不存在的阴离子,然后对可能存在的阴离子 逐个加以确定。
实验7 常见阴离子的初步试验和分别鉴定
一、实验目的
熟悉常见阴离子的性质 掌握常见阴离子的分离方法
二、实验原理
常见阴离子有以下13种:SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、 S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-
在阴离子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化还原而不能共存。故 阴离子的分析有以下两个特点:
五、思考题
1. 通过初步试验,仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯 定性判断?
2.一中性溶液中含有Ba2+ 及Ag+, 什么阴离子可能存在?
3.在氧化性,还原性实验中,稀HNO3, 稀HCl 和 浓H2SO4 是否可以代替稀H2SO4酸化试液, 为什么?
4.阴离子混合溶液的分析,为何一般采用分别分析法?
三、阴离子的初步实验
1. 沉淀实验 (1) 与 BaCl2的反应
在13支离心试管中分别滴加SO42、SiO32、 PO43-、SO32-、 CO32-、S2O32、S2-、Cl- 、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴, 然后滴加一滴0.5M BaCl2
反应方程式: Ba2++ SO42-=BaSO4↓(白)
而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后无 现象。
(2) 与AgNO3的反应 反应方程式:
2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓(白)
Ag2SO4+HNO3= 2Ag++ SiO32-=Ag2SiO3 ↓(白)
Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓(黄)
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