实验二聚合物熔融指数的测定
一、概述
热塑性塑料的流动性测定指的是在拟定温度条件下,被测高聚物在高温加热炉内城完全熔融状态,在拟定砝码负荷下,通过一定直径的小孔进行挤出实验的工艺过程。
流动速率可以用来表征高分子材料在熔融状态的流动性、粘度等重要物理性能。
本实验的目的是:要求学生能够理解熔体流动速率仪基本工作原理;掌握流动速率计算方法;熟悉流动速率仪操作方法、使用范围及注意事项。
二、原料及主要仪器设备
1、原料:LDPE或PS或ABS
2、主要仪器设备
(1)XNR – 400 A熔体流动速率仪 1 台
(2)配套工具1套
(3)天平1台
(4)真空干燥箱或红外灯干燥箱1台
三、实验步骤及操作方法
1、实验前务必参考该仪器使用说明。
2、根据待测物料性质拟定测定温度、负荷等参数。
本实验温度、负荷的选择原则是测试温度必须高于所测材料的流动温度,但不能过高,否则易使材料受热分解。
负荷的选择要考虑熔体粘度的大小,粘度大的试样应取较大的荷重;而粘度小的试样随取较小的荷重。
温度及荷重选择可参考表一“各种塑料熔融指数测定的标准条件(ASMD—1238)”。
本实验选择180℃、190℃、200℃,在2160克(21.18N)荷重下测定聚乙烯的熔融指数。
先使温度稳定在180℃,以后再逐步改变温度。
3、确定试样的加入量和切样的时间间隔。
本实验切取样条时间的选择方法是当圆筒内试样达到规定温度时,就可以加上负荷,熔体通过毛细管而流出,用锐利的刀刃在规定时间内切割流出的样条,每个切割段所需时间和熔体流出速度有一定关系,见表二。
用时间来控制取样速度,可使测试数据误差较小,提高精确度。
本实验确定间隔1~2分钟切割—次。
4、粉状、粒状、条状或模压块物料务必事先在红外灯干燥箱或80℃真空干燥数小时。
5、根据熔融指数和毛细管直径大小,确定试样重量,见表三。
6、接通电源,指示灯亮,炉体开始加热。
等到设定温度后应该等待稳定后可将压料杆置于炉体内预热10分钟。
7、取出压料杆,迅速加入试样,压实,开始计时(数显和秒表均可)。
8、式样预热6~8分钟后,选定负荷砝码压在压料杆顶部,开始挤出物料。
切去料头约15厘米,间隔连续切取至少五个切割段,务必舍弃含有气泡段,取五个无气泡的切割段分别称量。
9、取样完毕,趁热将余料全部挤出,开始仔细清洗赘物,可用少许乙醇擦洗,直至料筒、压料杆和毛细管清亮为止。
10、实验完毕,停止加热,关闭电源,各种物件放回原处。
图2-1 XNR – 400A 熔体流动速率仪构造图
四、实验结果处理
1、数据列表 将有关实验数据填入下表
试样名称 聚丙烯 测试条件 190℃ 负荷重量 2.160 g 切割段所需时间 60 S
熔融指数实验数据纪录
温 度 (℃) 切割段所需时间(S )
切割段重量(g )
平均重量 (g ) MI
(g/10min )
1 2 3 4 5 190
60
0.1031
0.1108
0.1203
0.1181
0.1187
0.1142
1.142
min)10/(600
g t
W MI ⋅=
五、注意事项
1、装料、压料要迅速,否则物料全熔后难以排除气泡。
2、整个取样及切割过程要住压料杆刻线以下进行,要求在试样加入料筒后20分钟内切割完。
3、整个体系温度要求均匀。
在试样切取过程中,要尽量避免炉温波动。
六、思考题
1、改变温度、剪切应力对不同聚合物熔体的粘度有何影响?
2、聚合物的熔融指数和其分子量有什么关系?为什么熔融指数值不能在结构不同的聚合物之间进行比较?
3、为什么要切取五个切割段?是否可以直接切取10分钟流出的重量为熔融指数?
条件温度(℃)荷重(g)压力(atm)适用塑料
1 2 3 4 5 125
125
180
190
190
325
2160
325
2160
21600
0.46
3.04
0.46
3.04
30.40
聚乙烯
纤维素酯
6 7 190
150
10600
2160
14.06
3.04
聚醋酸
乙烯酯
8 9
10
11 200
230
230
190
5000
1200
3800
5000
7.03
1.69
6.34
7.03
聚苯乙烯
ABS树脂
丙烯酸树脂
12 265 12500 17.58 聚三氟乙烯
13 230 2160 3.04 聚丙烯
14
15 190
190
2160
1050
3.04
1.48
聚甲醛
16 300 1200 1.69 聚碳酸酯
17
18
19
20 275
235
235
235
326
1000
2160
5000
0.46
1.41
3.04
7.03
尼龙
2.095毫米)流动速率(g/10min)试样料重(g)切样时间间隔(s)
0.1 – 0.5 >0.5 – 1.0 >1.0 – 3.5 >3.5 – 10 >10 – 35 3 – 4
3 – 4
4 – 5
6 – 8
6 – 8
120 – 240
60 – 120
30 – 60
10 – 30
5 – 10
毫米)
MI(g/10min)试样料重(g)毛细管内径毫米
0.1– 1.0
1.0 – 3.5 3.5 – 25 > 25 3 – 4
4 – 5
6 – 8
6 – 8
2.095
2.095
2.095
1.180。