十一烷基咪唑啉两性表面活性剂
本方法参照标准QB/T 2118-1995,适用于由十一烷基咪唑啉衍生的羧甲基型和羧乙基型两性表面活性剂。
1、产品分类
产品依引入的阴离子亲水基团分为羧甲基型和羧乙基型两类。
①羧甲基型,即1-羧甲基氧乙基-1-羧甲基-2-烷基咪唑啉钠盐,其结构式一般表示为:
R
__C __
__
2CH 2OCH 2COO
+2COONa
N
CH 2
R=C 11H 23 ( 主组分 )_
②羧乙基型,即1-羧乙基-1-羧乙基-2-烷基咪唑啉钠盐,其结构式一般表示为:
R ______2CH 2OH
+
2CH 2COO
N
CH 2
R=C 11H 23 ( 主组分 )_
2、产品代号
用产品类型名称汉语拼音的第1个字母及主组分烷基碳原子数组成产品代号如下:
SJ11M 羧甲基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂 SY11M 羧乙基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂 3、标记示例
羧甲基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂(SJ11M )优级品 SJ11M 优级品QB/T 2118
羧乙基型十一烷基咪唑啉两性表面活性剂(SY11M)合格品SY11M合格品QB/T 2118
4、技术要求
⑴SJ11M的理化指标应符合表1规定。
⑵SY11M的理化指标应符合表2规定。
表1 SJ11M的理化指标
表2 SY11M的理化指标
一、外观的测定
将试样盛于Ø15mm 试管中,在室温下目测。
遇到不均匀样品,将盛有试样的试管于水浴中加热至70℃,在室温下放置24h 后再目测,如试样仍不符合标准规定,则判该项指标不合格。
二、总固体含量的测定 (一)仪器
⑴恒温烘箱 可控温度在(125±2)℃。
⑵称量瓶 Ø60mm×30mm ⑶干燥器 (二)操作步骤
称取(1±0.1)g 均匀试样(称准至0.2mg )于已恒重的称量瓶中,转动称量瓶,使试样均匀铺于瓶底。
放入(125±2)℃烘箱中,移开瓶盖,干燥3h 。
盖好盖,移入干燥器内,冷却0.5h ,称量。
重复将称量瓶放入烘箱烘0.5h ,移入干燥器冷却0.5h ,称量。
直至两次称量之差小于1mg 。
(三)计算
总固体含量的质量分数X 1按式(4-75)计算:
1001
2131⨯--=
m m m m X (4-75)
式中 m 1——于(125±2)℃恒重的称量瓶的质量,g ;
m 2——称量瓶及试样干燥前的质量,g ; m 3——称量瓶及试样干燥后的质量,g ;
取平行测定结果的平均值,并表示至一位小数作为结果。
总固体含量平行测定结果之差应不大于0.3%。
三、氯化钠含量的测定
(一)方法概述
用硝酸酸化含有氯离子的试样溶液,加入已知过量的硝酸银标准溶液,利用有机溶剂覆盖生成的氯化银沉淀表面,以免其与溶液接触。
以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
当银离子被滴定完后过量的硫氰酸铵与指示剂中的三价铁离子生成红色络合物,以示终点。
(二)仪器和试剂
⑴棕色具塞滴定管25ml
⑵量筒25m1,100ml
⑶锥形瓶250ml
⑷高型称量瓶 Ø25mm×40mm
⑸硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgNO3)=0.1mol/L
⑹硫氰酸铵(GB 660)标准溶液c(NH4SCN)=0.1mol/L
⑺硝酸(GB 626)溶液(1:1)
⑻异戊醇(HG3-996)
⑼硫酸铁铵(GB 1279)饱和溶液
称取40g硫酸铁铵[Fe2(SO4)3 ·(NH4)2SO4 ·24H2O]加水制成饱和溶液,加硝酸至溶液几乎无色。
(三)操作步骤
称取约0.4g均匀试样(称准至0.2mg)于称量瓶中,用100ml水分数次将试样定量转移至锥形瓶中,加入2ml硝酸,摇匀。
加20ml异戊醇,准确加入10.0ml硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L],摇匀后,加入1ml硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸铵标准溶液[c(NH4SCN)=0.1mol/L]滴定至溶液由无色变为淡红色,并保持30s不裉色即为终点。
(四)计算
氯化钠含量的质量分数X 2按式(4-76)计算:
10005844
.0)(22112⨯⨯-=
m
V c V c X (4-76)
式中 c 1——硝酸银标准溶液的实际浓度,mol/L ;
V 1——加入硝酸银标准溶液的体积,ml ; C 2——硫氰酸铵标准溶液的实际浓度,mol/L ; V 2——滴定耗用硫氰酸铵标准溶液的体积,ml ;
0.05844——氯化钠的毫摩尔质量,[M(NaCl)],g/mmol ;
m ——试样的质量,g 。
取平行测定结果的平均值,并表示至一位小数作为结果。
氯化钠含量平行测定结果之差应不大于0.1%。
四、色泽的测定 (一)方法概述
将试样与碘化钾-碘标准溶液目视比色,以100ml 碘化钾-碘溶液所含游离碘的毫克数表示试样的色泽。
(二)仪器和试剂
⑴比色管 50ml 或100ml ,具磨砂玻璃塞 ⑵比色管架
⑶容量瓶 50ml (白色),1000ml (棕色) ⑷刻度移液管 ⑸研钵
⑹棕色具塞滴定管 50ml ⑺碘(GB 675) ⑻碘化钾(GB 1272)
⑼硫代硫酸钠(GB 637)c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L 标准溶液
⑽可溶性淀粉(HGB 3095) 10g/L 水溶液 ⑾二次蒸馏水 (三)操作步骤
1、碘标准溶液的配制
称取约称取10g 经浓硫酸干燥器干燥48h 的碘(称准至0.1g )和55g 碘化钾于研钵中,加少量水研磨溶解后,用水转移至1000ml 容量瓶中,并稀释至刻度,此为溶液A 。
标定 用移液管准确移取25ml 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L]于250ml 锥形瓶中,加2ml 淀粉溶液,迅速用溶液A 滴定,滴至蓝色出现为止。
按式(4-77)计算溶液A 的浓度(cA )。
1009
.12625⨯⨯=
A
A V c c (4-77)
式中 c A ——碘溶液A 的实际浓度,mgI 2/100ml ;
c ——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L ; V A ——滴定用碘溶液A 的体积,ml ;
126.9——碘的毫摩尔质量,[M(I)],mg/mmol 。
根据溶液A 的浓度,准确移取计算体积的溶液A 于1000ml 容量瓶中,配制20mg I 2/100ml 溶液,此为溶液B 。
配制1000ml 碘溶液B 所需碘溶液A 的体积V 'A 按式(4-78)计算:
A
A C V 1000
20’⨯=
(4-78) 式中 V 'A ——所需碘溶液A 的体积,ml ;
c A ——碘溶液A 的实际浓度,mgI 2/100ml 。
2、系列碘标准色度溶液的配制
在20个50ml容量瓶中,分别加入表3所示体积的溶液B,用水稀释至刻度,摇匀。
表3 碘色度与溶液B体积的关系
系列碘标准色度溶液配制好后,置于暗处,盖上黑布,待用。
系列碘标准色度溶液每隔30天更换1次,碘标准溶液A,每隔6个月更换1次。
3、试验程序
将试样沿管壁倒入比色管中至刻度线(不得有气泡)。
向一系列比色管分别注入不同的碘标准色度溶液至刻度线。
若试样有气泡或不透明应加热(不得超过70℃),待试样透明后冷至室温再比色。
比较试样与碘标准色度溶液的颜色,比色时正对着以日光或日光灯照射的白色背景,从上往下观测,选定最接近试样颜色的碘标准色度溶液。
(四)结果
取最接近试样色泽的碘标准色度溶液的浓度(mgI2/100ml)表示试样的色泽。
如果试样色泽介于两个碘标准色度溶液之间,则以色泽较深的碘标准色度溶液的浓度(mgI2/100ml)表示。
五、PH值的测定
按照GB 6368-1993的规定,测定样品10g/L水溶液的PH值。
六、发泡力的测定
按照GB/T 7462-1994的规定,用3mmol /L钙离子(Ca2+)硬水配制每L含2.5g试样总固体的溶液,测定发泡力,结果以液流停止后5min时的泡沫体积毫升数表示。