１ ． 样品处理 ．２ ４
谢勇坚： 中铅的原子荧光光谱测定法 水
算出最低检出限为０ ９ Ｌ ． ｝／ｏ ０Ｌ ｇ
２ 方法精密度 ． ２
吸取 ２． Ｌ或适量） ｍ （ ０ ０ 水样于 ２ ｍ ５ Ｌ比色管中； 若水样污染严重则取适量水样于 １０ 三角烧瓶 ５ｍ Ｌ 中， ２ ０ 消解液， 加 ．ｍ ０ Ｌ 于电炉上文火加热至近干（ 冒
ＷＬ 的标准溶液）分别加人（＋ ） ， １ １盐酸０ ０ ， ．ｍ ５ Ｌ １ ｇ 铁氰化钾２０ ， ｇ 草酸０ ０ ， ０ ／ ０ Ｌ ．ｍ ３ ／ ５ Ｌ ０ Ｌ ．ｍ 加 ５ Ｌ
纯水至刻度， 混匀放置 ３ ｍｎ ０ 后测定。 ｉ
万方数据
工业水处理 ２０ 一 ６２ （） ０４ ０ ， ６ ４
Ａ ｓ ａｔ ｍｃ ｒ ｃｎｅ ｃｏ ｅｉｄｔｍｎｔｎ ｌ ｄ ｗｔ ｉｃｒｅ ｏｔ ｈ ｒ ｕｓ ａ ｅ ｂｔ ｃ：ｔ ｉｆｏ ｓ ｃ ｓｅｔｍ ｔｃ ｅ ｉ ｉ ｏ ｅ ｉ ａ ｒ ａ ｉ ｕ Ｔｅ ｌ ｏｔｎｄ ｒ Ａｏ ｌ ｅ ｅ ｐ ｒ ｒ ｅ ｒ ａｏ ｆ ｎ ｅ ｓ ｒｄ ． ｅ ｔ ｂ ｉ ｕ ａ ｓ ｓ ｗ ｔ ａｔｉｇｏ （ ｅ ｔ ａｅ ｇ ｃｅｉｅｔ ． ９ ｓｎａ ｃｒ ０ ０ １． ｐ／） ｈ ｈ ｔ ｌｅ ｉ ｓ ｄ ｒａ ｄ ｒ ｅ ｆｃｎｉ０ ９ ０ ｔ ｄｒ ｕｖ ． 一 ０ ０ Ｌ． ｅ ｏ ｈ ｉ ｒｙ ｏ ｔ ｅ ｅ ｖ ａ ｏ ｆｉ ｓ ａ ｎ ｈ ｌ ９ ｉ ａ ｄ ｅ ｎ ０ ０ ｇ Ｔ ｐ ｃｉ ｉｂｔｒｈ ｒａｖ ｓｎａ ｄｖ ｔｎ ． ％一 ． ％）Ｔｅ ｕ ｃ ａｄ ｓｉｔａ ｈ ｈｒ ｒ ｉｏ ｓ ｅ（ ｅ ｔｅ ｄｒ ｅｉｉ ｉ０ ６ ３ ２ ． ａｃｒ ｙ ｓ ｉ ｉ ｒ ｉ ｅ（ ｅ ｅ ｓｎ ｅ ｔ ｅ ｉ ｔ ｄ ａｏ ｓ ｔ ｌ ａ ９ ５ ｈ ｃ ａ ｎ ｅ ｔ ｙ ｇ ｔ ｎ ｖ ｅ ｈ ｒ ｏｅ ｅ ０ ％一 ０． ｄｔｔｎ ｉｉ０ ９ Ｌ． ａ ｔ ｇｏ ｍｔ ｄ ｔ ｄｔｍｎｔｎ ｅ ｖｒｒ ｉ９． １８ ％， ｅ ｃｏ ｌ ｔ ． ｐ／ ）Ｉｉ ｐ ｔ ｏｄ ｈ ｆ ｈ ｅ ｒｉ ｉ ｃ ｙ ａ ｓ ３ ｔ ４ ｅ ｉ ｉ ｓ ． ｍ ０ ｇ ｔ ｒ ｙ ｅ ｏ ｏ ｅ ｅ ａｏ ｓ ｅ ｒ
用仪器连续测定空白 溶液 巧次， 取最后 １ 次测定的 １
范【 Ｍ〕北京： 中华人民共和国卫生部， ０． － ７ ２ １１ １ ０ ７ ３ ７ ［〕 ２魏复盛， 水和废水监测分析方法指南（ 等． 下册）Ｍ］北京： 仁 ． 中国
环境科学出版社，９７ ２ － ５ １９．４ ２
结果， 统计空白 测定的标准偏差Ｓ ， Ｄ ＝ ／ Ｄ按 Ｌ Ｓ Ｋ ３ Ｄ （Ｌ Ｄ 为检出限； Ｋ为校正曲线斜率）的计算方法， 计
在 ７ ２ Ｌ比色管中， ｍ 支 ５ 分别准确加人铅标准 使用液 ０ ００ ５０ ０１０１０２ ０２ ０ （ ． ，２，５，０，５，０，５ ｍ 含 ０ ． ． ． ． ． ． Ｌ
铅质量浓度为 ０ ０ １ ０ ０４ ０６ ０ ０ ． ． ， ， ， ， ， ， ０ ０ ． ２ ０ ． ． ． ８ １ ０ ０ ０ ０ ． ０ ０
蒸馏水； 除特定说明外， 试剂为优级纯；１ １盐酸 （＋ ） 溶液： 量取 １０ 盐酸倒入 １０ 水中， ０ｍ Ｌ ０ｍ Ｌ 混匀； 消 解液： ＋ ） （ ４高氯酸一 １ 硝酸； 硼氢化钾溶液（ ｇ ） ２ ／ ： ０ Ｌ 称取２ ｇ ． 氢氧化钾， ５ 溶于２０ 水中， ｌｇ ５ｍ Ｌ 加人 ｏ 硼
表 １ 断续流动程序设置
步骤 时间／ ｓ Ａ 泵转速／ｒｍｎ Ｂ （＂ ｉ ｀ ） 泵转速／ｒｍｎ ） （＂ｉ ＇
１ １ ０
（０ ｐ／） １０ Ｗ／） 收率分别为９． ５０ Ｌ， ００ Ｌ）回 ． ， 高（ ． ｇ ， ｇ ０％， ３
９ ． １８ ％ｏ ８ ％，０ ． ５ ４
３ ２ １６ ０ ６ ． ％，． ％，． ％． ５ ２ ９
２ 方法的准确度 ． ３
取３ 份样品加标 〔 加标量低 （． ｗ／ ）中 １ ０ Ｌ ０ ｇ ，
（） １仪器工作条件。灯电流 ６ ｍ ， ０ 光电倍增管 Ａ 负高压 ２０ ７Ｖ ，原子化器高度 ８ ｍ ． ｍ，原子化温度 ０ ２０ 载气（ｒ流速 ４０ ｉ， ０ ９， Ｃ Ａ） ０ｍ Ｕｍｎ屏蔽气流速 ８０ ０ ｍ ｉ， Ｕｍｎ读数时间 １ ｓ延迟时间 ０ ｓ测定方式： ２， ． ； ５ 标准曲线法， 积分方式， 峰面积。输入样品参数及标 准系列浓度，预热 １－ ｍｎ ５ ｉ。断续流动程序设置 ２ ０ （ 动测量） ｔ 自 见表 ｏ
［ 作者简介］ 谢勇坚（９７ １６ 一 ）１８ 年毕业于广东省韶关卫生学 ， ９ ９ 校， ２５０４ 工程师。电话： ５ 一 ８２１０ ０ ８ ７ ［ 收稿日 ２０ 一１－ １ 期］ ０３ ２ ２
－５ 一 １
万方数据
法干扰因素较多， 精密度和准确度较差； 火焰原子吸 收光谱法、 示波极谱法灵敏度低， 石墨炉法对仪器要 求较高。 笔者采用原子荧光光谱法测定水中铅， 是利
用初生态的还原剂与溶液中的被测元素形成挥发性
物质， 丹 （Ｎ６ 用Ｋ Ｃ ）体系， 使铅烷的发生效率大大提 高， 克服了上述方法的不足， 提高了测量的灵敏度，
黄白 ， 烟） 取下冷却， １ｍ 纯水继续煮至 １ ２ ， 加 ５ Ｌ －ｍ Ｌ 放冷， 用纯水移人比色管。 以下操作按（．１标准系 １． ４）
列制备进行。
１ ． 测定 ．３ ４
分别对含铅质量浓度为 １０５ ０１． ｗ／ ． ， ， ０ Ｌ ０ ． ０ ｇ ０ ０ 低、 高三种溶液连续测定 巧 次， 中、 取最后 １ 次测 １ 定的荧光强度进行统计，其相对标准偏差分别为
２４ 干扰 ．
共存离子 ｕ ， ， ， ， ｎ对 ｂ Ｃ２Ｆ＇ＮｔＳ３Ｓ２ Ｓ３ Ｐ ＊ ｉ ｂ ｎ或 ＋ ｅ ＇ ＇ ＋ 的测定产生干扰，但本方法在铁氰化钾一 草酸一 盐 酸体系条件下， 一般水样的上述离子干扰均可消除。
２ 操作注意事项 ． ５
２ １ ６ １ ０ ２ １０ ２
第２ ４卷第 ６期
２０ ０ ４年 ６月
工业水处理
Ｉｄ ｓ ｉｌ ｔｒ ｅ ｔ ｎ ｎ ｕ ｔ ａ Ｗａｅｎ， ４ ｕ ．２０ ０
水中铅的原子荧光光谱测定法
谢 勇坚
（ 广东省肇庆市自 来水公司， 肇庆 ５６２） 广东 ２００
［ 摘要〕 采用原子荧光光谱法测定水中铅。实验结果表明， 线性关系良好（ 在标准曲线质量浓度为 ０ ０ １． ． －００ ０ ０
ｊ／ ，Ｌ内， ｇ 平均相关系数Ｙ为０ ９ ０ ， ． ９ ）精密度较好（ ９ 相对标准偏差为０ ６ ３ ２ ， ． ％－ ． ％）准确度、 ９ ５ 灵敏度较高（ 加标回收
液浸泡过夜〔 三角烧瓶用（＋ ） １ １硝酸煮沸 ５ ）用 ｍｎ ， ｉ 纯水冲净后使用； 使用后的比色管、 容量瓶应充满纯
水存放。
［ 参考文献］
［］ １中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司． 生活饮用水卫生规
在本法最佳仪器条件下测定铅标准系列，当质
量浓度＞ ０ ｝／ 时标准曲 ５０ Ｌ Ｌ ｇ 线出现弯曲，因此， 其 线性范围为０ ０ ５０ Ｌ ． 一０ Ｗ／ ｏ ０ ｇ
ｏ ｌａ ｉ ｗ ｔｒ ｆ ｄ ａｅ． ｅ ｎ
Ｍｅ ｎｊｎ Ｙ ｇａ ｏ ｉ
Ｋ ｙ ｒ ：ｏ ｉｆｏ ｓ ｎｅ ｃｏ ｅ ； ｅ ｒｉ ｔｎ ｅｄ ｈｄｄ ｇｎｒｉ ｅ ｗ ｄ ａ ｍｃ ｒ ｃ ｃ ｓ ｔｍ ｔ ｄｔｍｎ ｉ ｏｌ ； ｒｅ ｅ ｔｎ ｏ ｓ ｔ ｌ ｅｅ ｐ ｒ ｒ ｕ ｅ ｙ ｅ ａｏ ｆ ｙ ｉ ｅ ａｏ ａ 水中铅的含量比较低，目 前国内测定水中铅的 方法有化学法（ 双硫踪分光光度法）原子吸收光谱 、 法（ 火焰法， 石墨炉法）催化示波极谱法等〔。化学 、 ‘ １
Ｄ ｔｒ ｉ ｉ ｏ ｅ ｉ ａｅ ｂ ｔ ｉｆｏｅ ｅｃ ｓ ｃ ｏ ｅｒ ｔｎ ｌ ｄ ｗ ｔｒ ａ ｍｃ ｒ ｃｎｅ ｅｔ ｍ ｔ ｅ ｍｎ ｏ ｆ ｎ ｅ ａ ａ ｙ ｏ ｌ ｓ ｕ ｐ ｒ ｙ
（ｈｏｉ Ｃｙ ｔ ＳｐｌＣ．Ｚａｑ ｇ ００ Ｃｉ ） ｈ ａ Ｚａ ｎ ｉ Ｗ ｅ ｕ ｙ ， ｈｏｉ ５６２， ｎ ｇ ｇ ａｒ ｐ ｏ ｔ ｎ ２
按上述给定条件，在不同时间测定质量浓度
００ ． Ｗ／ 范围内的 ． － ０ Ｌ ０ １０ ｇ ０ 六条标准曲 线性关系 线， 良 平均相关系数ｙ ０ ９ ０回 好， ＝．９ 归方程ｙ ３．５ ９ ； ＝ ６ｘ ４ ９ －．６ 荧光 度 ；为 质量浓 ｗ ） ２８ （为 强 值； 铅的 ７ ｙ ｘ 度， ． ｝
１ 样品 ． ３
取样后加硝酸至ｐ ＜ ， Ｈ ２一星期内 室温保存。
１ 分析步骤 ． ４ １ ． 标准系列制备 ．１ ４
Ａ Ｓ ２０ 双道原子荧光光谱仪（ Ｆ 一 ３ａ 北京万拓仪
器有限公司）计算机系统及铅编码空心阴极灯。 ，
１ 试剂 ． ２
实验用水为去离子水或全玻璃蒸馏器蒸馏的重
取得了满意的效果。 １ 仪器和试剂
１１ 仪 器 ．
氢化钾（ 分析纯） 并使之溶解， 用纯水稀释至５０ ０ｍ Ｌ （ 临用现配） ； 草酸溶液（ ｇ ） （ ／ ： ３ Ｌ 称取３ 草酸（ ０ ｇ 分析 纯） １０ 水中， 溶于 ０ ｍ Ｌ 混匀； 铁氰化钾［３ （Ｎ ＫＦ Ｃ ）溶 ｅ ６ ］ 液（ ０ ） （ ｇＬ： １ｇ １ ／ 称取 ０ 铁氰化钾（ ０ 分析纯）加水溶 ， 解并稀释至 １ ｍ ； ０ Ｌ铅标准储备液（００ Ｌ ： ０ １ ｍ／）由 ０ ｇ 国家标准物质研究中心提供；铅标准使用液（． ００ １ ｍ／） ｇＬ： 准确吸取一定量的铅标准储备液， 用体积分 数为０ ５ 的盐酸溶液逐级稀释成含铅为０ ０ Ｌ ．％ １ ． ｍ／ １ ｇ 的铅标准使用液； 载流： ．ｍｌ 盐酸、 ｇＬ 含０ ｏ Ｌ １ ／ １ ／铁 ０ 氰化钾和０ ｇＬ ． ／ 草酸的混合液。 ６
率为９． ０ ４ １ ． 最低检出限为０ ９ Ｌ ０ ％一 ８ ％， ３ ． ｐ／） ０ ． ， ｇ 是测定水中 较好方法。 铅的