标准溶液的制备及标定1.基本要求在标准溶液的标定工作中，基准物质的纯度，称量的准确性，滴定剂的计量和滴定条件的选择等，都直接关系到标准溶液标定结果的准确性，都应符合要求和有关规定，参考GB/T601-1988≤化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备≥、GJB1886-1994≤标准溶液的制备及标定≥。

（1）标准溶液制备及标准所用的水，没有注明其他要求时，应符合GB/T6682-1992≤分析实验室用水规格和试验方法≥中三级水的规格，配位滴定用的水应符合二次蒸馏水或去离子水的要求。

（2）标定时所用的基准试剂为滴定分析工作基准试剂；制备标准溶液及其他溶液所用试剂为分析纯以上试剂。

（3）基准试剂的干燥和保管基准试剂在精制或长期储存后，常含有一定量的附着水分，在使用前，应按规定的条件干燥和存放。

基准试剂在存放和使用过程中，切勿混入灰尘和杂质。

装试剂的容器内外，在保持清洁，取用试剂的器皿必须洁净干燥，每次取用试剂后，应立即盖好，已取出的多余试剂，不能倒回原瓶内。

（4）标准溶液标定注意事项：①相互标定的两种溶液浓度应相近，平行测定所取体积应相近但不应相同。

溶液的体积，一般选择在20～30ml。

滴定的流速，一般为6～7ml/min。

用作基准的标准溶液，用基准试直接配制或标定。

②指示剂的加入量及顺序，应严格按标准规定进行。

终点色应淡，但变色点应当确实鲜明。

③指示剂及标定条件的选择，宜采取“标定与使用一致”的原则。

④标准溶液的浓度是指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附录5补正。

温度的读数应准确至0.5℃。

⑤工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期检定，加上修正值后使用。

（5）标准溶液的储存碱溶液应储存于聚乙烯容器内，其余溶液应储存于玻璃容器内，带有虹吸装置的标准溶液，应装上干燥管，管内充填适量的粒状碱石灰或硅胶，并用脱脂棉隔开。

氧化还原及易感光的溶液，应储存在棕色瓶内。

有挥发性的溶液如碘及非水介质的溶液应密闭储存。

标准溶液均应存放在干燥冷暗处，防止日光直射。

标准溶液使用前应充分摇匀。

2一般规定（1）平行测定的允许差平行测定的允许差是平行测定结果的极差与平均值之比值不应大于表2－1的测定。

每次作4个平行测定，取其平均值，参与平均的测定值不得少于3个。

表2－1 标准溶液平行测定的允许差/%（2）标准溶液的有效数字标准溶液浓度小于1mol/L时取四位有效数字；标准溶液浓度不小于1mol/L的取五位有效数字。

在计算浓度过程中，可多保留一位有效数字，最后按数字修约的规则进行取舍处理。

（3）标准溶液的有效期标准溶液的有效期是指溶液浓度在规定期内，任何操作者用任一种规定方法检查时，所得结果与原结果之差都在规定的允许差之内。

标准溶液有效期，可参考2－2规定。

3．物质的量浓度溶液的配制及计算（1）用固体溶质配制计算公式：Vm B = c B ××M B1000式中m B—应称取物质B的质量，g；c B —物质B的物质的量浓度，mol/L；V —欲配溶液体积，ml；M B—物质B的摩尔质量，g/mol。

（2）用液体溶质配制计算公式：Vm B = c B ××M B1000m B=V1p×w式中 V1—应量取液体溶质的体积，ml；p—液体溶质的密度，g/ml；w—液体溶质的质量分数；其余符号含义同固体溶质配制。

酸标准溶液一．制备量取下述规定体积的酸量，在搅拌下缓慢置于200～300ml水中，冷至室温，用水稀释至100ml，摇匀。

C（HCL）=1mol/L 量取盐酸85.3mlC（HNO3）＝1mol/L 量取硝酸60.8mlC（1/2H2SO4）=1mol/L 量取硫酸27.2ml二．标定方法（一）碳酸钠法1．方法要点用碳酸钠作基准物，与酸中和，以甲基橙为指示剂，颜色由黄色突变为蓝色。

2．试剂（1）碳酸钠（工作基准试剂）使用前应在270～300℃干燥2～3h，然后密封于瓶内，保存于干燥器中，冷却至室温备用。

下次继续使用时，应在140～150℃干燥2h。

（2）甲基橙指示剂（0.1%）。

3．分析步骤按下表规定称取碳酸钠，精确至0.0001g，于250ml磨口瓶内，加50ml水溶解，加1～2滴甲基橙指示剂，用欲标定的酸溶液滴定。

近终点时，强烈振荡，继续酸标准溶液的物质的量浓度（mol/L）按下式计算：式中酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；碳酸钠的质量，g；酸溶液的用量，ml；空白试验酸溶液的用量，ml。

（二）酸碱对照法1．方法要点以碱标准溶液为基准物，与欲标定的酸进行中和反应，生成盐和水。

2．试剂（1）氢氧化钠标准溶液C（NaOH）＝0.1,0.5,1mol/L。

（2）酚酞指示剂（1％）乙醇配制。

3．分析步骤量取20.00~30.00ml欲标定的酸溶液于250ml锥形瓶内，加2滴酚酞指示剂，用相应浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时，加热至沸腾，继续滴至溶液呈微红色为终点。

4．计算式中酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；氢氧化钠标准溶液的用量，ml；酸溶液的用量，ml。

氢氧化钠标准溶液一．制备在陶瓷容器内将氢氧化钠和水按等质量配成浓碱溶液，冷却后转入塑料容器中，密闭放置1～2月至溶液清亮，按下表规定体积取上层清液，用不含二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀，密闭放（一）邻苯二甲酸氢钾法1．方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物，与欲标定的氢氧化钠溶液进行中和反应，以酚酞为指示剂，当溶液呈现微红色时为终点。

2．试剂（1）邻苯二甲酸氢钾（工作基准试剂）使用前于105～110℃干燥3～4h后，置于干燥器内，冷至室温备用。

（2）酚酞指示剂（1％）乙醇配制。

3．分析步骤按下表规定量称取邻苯二甲酸氢钾，精确至0.OOO1g，置于250ml锥形瓶内，加50ml沸腾的水溶解后，继续加热至沸，加2滴酚酞指示剂，立即以欲标定的氢式中氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L;酸标准溶液的用量，ml；氢氧化钠溶液的用量，ml。

氢氧化钾－乙醇标准溶液一．制备饱和氢氧化钠溶液的配制：称取约500g氢氧化钾固体，倒入陶瓷或塑料容器内，加420ml水溶解，冷却后摇匀，密闭存放备用。

配制1L的氢氧化钾乙醇溶液【C（KOH）＝0.1mol/L】,量取7ml饱和氢氧化钾溶液，倒入准备好的玻璃瓶内，用乙醇稀释至1L，小心摇匀，密闭放置4d，将上层澄清虹吸入另一棕色细口瓶内以备标定。

二．标定方法（一）邻苯二甲酸氢钾法1．方法要点以邻苯二甲酸氢钾为基准物，与欲标定的氢氧化钾乙醇溶液进行中和反应，以酚酞为指示剂，当溶液呈粉红色时为终点。

2．试剂（1）邻苯二甲酸氢钾（工作基准试剂）使用前于105～110℃干燥3～4h后，置于干燥器内，冷至室温备用。

（2）酚酞指示剂（1％）乙醇配制。

3．分析步骤称取0.6000g邻苯二甲酸氢钾，置于250ml锥形瓶内，加50ml沸腾的水溶解，继续加热至沸，加2滴酚酞指示剂，立即用欲标定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色时为终点。

同时作空白试验。

4．计算式中氢氧化钾乙醇标准溶液的物质的量浓度，mol/L;邻苯二甲酸氢钾的质量，g;氢氧化钾乙醇溶液的用量，ml；空白试验氢氧化钾乙醇溶液的用量，ml。

（二）酸碱对照法1．方法要点以盐酸标准溶液为基准物，与欲标定的氢氧化钾乙醇溶液进行中和反应，用酚酞作指示剂，当溶液呈微红色为终点。

2．试剂（1）盐酸标准溶液【C（HCL）＝0.1mol/L】。

（2）酚酞指示剂（1％）乙醇配制。

3．分析步骤量取20.00~30.00ml盐酸标准溶液于250ml锥形瓶内，加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈微红色时为终点。

4．计算式中氢氧化钾乙醇标准溶液的物质的量浓度，mol/L;盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L;盐酸标准溶液的用量，ml；氢氧化钾乙醇溶液的用量，ml。

碳酸钠标准溶液亚铁氰化钾标准溶液一．制备配制10L对锌的滴定度为0.005g/ml的亚铁氰化钾溶液：称取215g亚铁氰化钾、2g铁氰化钾、2g碳酸钠于1000ml烧杯中，加500ml水溶解后转入棕色细口瓶内，用水稀释至10L,摇匀，暗处放置15d。

将上层清液虹吸入令一棕色细口瓶内以备标定。

二．标定方法（锌盐法）1．方法要点以锌盐为基准物，在酸性溶液中与亚铁氰化钾反应，生成亚铁氰化锌钾盐。

以二苯胺作指示剂，溶液由蓝色经紫色变为淡绿色时为终点。

2．试剂（1）氧化锌（工作基准试剂）使用前于800～900℃灼烧2h，置于干燥器中冷至室温备用。

下次使用时于140～150℃干燥3h。

（2）锌标准溶液【T（Zn）＝0.005g/ml】称取 6.2238g已处理好的氧化锌于400ml烧杯中，用240ml硫酸溶液（27＋213）溶解后，转入1000ml容量瓶中，加水稀释近刻度，冷却至室温后，加水至刻线，摇匀备用。

同时测定水温，进行温度补正。

（3）硫酸溶液（1＋1）（4）硫酸铵饱和溶液称取80g硫酸铵溶于100ml水中。

（5）二苯胺指示剂（0.1％）称取0.1000g二苯胺，加1ml水及10ml浓硫酸，摇动使其溶解，置于棕色滴定瓶内。

3．分析步骤吸取20.00～30.00ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加10ml硫酸溶液、10ml 硫酸铵饱和溶液、50ml沸腾的水，再加热至80℃，取下加5滴二苯胺指示剂，再充分摇动下，用欲标定的亚铁氰化钾溶液滴定，溶液由浅蓝色变为深蓝色、蓝紫色，充分摇动，缓慢滴至溶液由蓝紫色突变为淡绿色，在30s内不变色为终点。

同时作空白试验。

4．计算T1×V1T=（V-V0）式中 T —亚铁氰化钾标准溶液对锌的滴定度，g/ml；T—锌标准溶液的滴定度，g/ml；1V—锌标准溶液的用量，ml；1V—亚铁氰化钾溶液的用量，ml；—空白试验亚铁氰化钾溶液的用量，ml。

V。