高考化学实验题解题技巧一．制备型实验题实验考察以某一物质的制备为中心来展开。

步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用按盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。

物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。

例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。

在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。

在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。

例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。

尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。

例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。

制备型实验题：26．（2013年全国新课标1卷）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。

B入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。

分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。

回答下列问题：（1）装置b的名称是。

（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标号）。

A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。

（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能．．．用到的仪器有A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。

A．41% B．50% C．61% D．70%答案：O（1）直形冷凝管（2）防止暴沸；B （3）（4）检漏；上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD （7）C解析：(2)如果立即补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危险，A选项错误；C选项不能防止暴沸，错误；D选项浪费药品，错误；(3)醇在浓硫酸作催化剂时，加热条件下可能发生分子脱水生成烯烃，也可能发生分子间脱水生成醚；(4)环己烯的密度比水小，位于分液漏斗中液体的上层，分液时先把下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，防止从下口放出时混有部分下层液体；(5)无水氯化钙能与水结合，也能与乙醇结合；(7)n(环己醇)＝20g÷100g·mol-1＝0.2 mol、n(环己烯)＝10g ÷82g·mol-1＝0.122 mol产率＝0.122mol÷0.2mol×100%＝61%26. （2013·新课标Ⅱ）正丁醛是一种化工原料。

某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下：反应物和产物的相关数据列表如下：实验步骤如下：将6.0g Na2Cr2O7 放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。

在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。

当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。

滴加过程中保持反应温度为90—95℃，在E中收集90℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75—77℃馏分，产量2.0g。

回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。

（2）加入沸石的作用是。

若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是。

（3）上述装置图中，B仪器的名称是，D仪器的名称是。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。

a.润湿b.干燥c.检漏d.标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）（6）反应温度应保持在90—95℃，其原因是。

（7）本实验中，正丁醛的产率为%。

【答案】（1）不能，易迸溅；（2）防止爆沸；冷却后补加；（3）滴液漏斗；直形冷凝管；（4）c；（5）下；（6）即可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；（7）51。

【解析】（1）将重铬酸钠溶液和浓硫酸混合时，相当于对浓硫酸进行稀释。

若将重铬酸钠溶液加到浓硫酸中，水的密度比浓硫酸小，会引起液滴飞溅，造成危险。

（2）实验装置中沸石的作用是防止溶液暴沸。

若加热后发现未加沸石，应该停止加热，等溶液冷却后再加入沸石。

（3）装置中B仪器叫滴液漏斗，D仪器叫直形冷凝器。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是检查是否漏液。

（5）由题意知正丁醛微溶于水，密度比水小，所以分液时水在下层，正丁醛在上层。

（6）反应时温度保持在90—95℃，既可以保证正丁醛变成蒸汽及时分离出去，同时还可以避免正丁醛被继续氧化。

（7）若4.0g的正丁醇完全反应产生的正丁醛应为4÷74×72=3.89g，则正丁醛的产率应为2÷3.89×100%=51%。

二．验证性实验题考查物质性质，一般还包括物质制备过程。

根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理，根据实验原理寻找所需要的实验试剂，再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序。

步骤：物质制备过程→性质验证过程→尾气处理过程物质制备过程与第一类相似。

在性质验证过程中，关键在于分析不同性质验证的先后顺序的处理。

例如验证碳和浓硫酸反应产物的验证实验中，首先产物有水、二氧化碳和二氧化硫，先分析每种物质验证所需的试剂，试剂的选择需要反应中有明显的实验现象，验证水用无水硫酸铜，二氧化碳用澄清石灰水，二氧化硫用品红溶液，再分析相互之间是否存在干扰，就会发现二氧化硫也会使澄清石灰水变浑浊，这就要求在验证二氧化碳前先验证二氧化硫且将二氧化硫除尽，防止干扰二氧化碳的验证。

验证性实验题：9. （2013年理综）为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。

Ⅰ. AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。

为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。

可选用的试剂：KSCN 溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。

（1）请完成下表：操作现象结论①存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡③存在Fe2+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入②，振荡【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe2+。

Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。

当反应结束后，试管中残留固体为黑色。

Array（2）装置B的作用是。

（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是。

（4）【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。

【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：①.Ag；②.Ag2O；③.Ag和Ag2O。

【实验验证】该小组为验证上述猜想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。

【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是①（填实验编号）。

【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有②。

【答案】（1）①溶液呈红色②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀（2）防倒吸（3）用玻璃片盖住集气瓶口并取出，正放在桌面上，用带火星的木条伸入集气瓶，木条复燃，证明无色气体为O2（4）① b ②Ag、NO2、O2【解析】（1）取少量除尽Ag+ 后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡，若含有铁离子，溶液会变血红色，验证亚铁离子实验是取少量除尽Ag+ 后的溶液于试管中，加入K3[Fe(CN)6]溶液会和亚铁离子反应生成蓝色沉淀；（2）装置导气管略露出胶塞，是安全瓶，可以防止C装置中的液体到吸入发生装置A：（3）氧气具有助燃性，用带火星的木条伸入集气瓶中，木条复燃证明无色气为氧气；（4）①实验a加入氨水，银不能溶解于氨水溶液，Ag2O能溶于氨水中形成银氨溶液，加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解，说明生成的固体为Ag；实验b加入的硝酸可以溶解Ag2O，也可以溶解Ag，不能检验固体成分，故答案为b；②装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体为二氧化氮，在装置D中收集到无色气体为氧气，结合实验a的结论，AgNO3固体热分解的产物有Ag、NO2、O227. （2010年理综）某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按下图所示装置进行实验。

请回答下列问题：（1）装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是，其中发生反应的化学方程式为；（2）实验过程中，装置B、C中发生的现象分别是、，这些现象分别说明SO2具有的性质是和；装置B中发生反应的离子方程式为；（3）装置D的目的是探究SO2与品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象；（4）尾气可采用溶液吸收。

答案：（1）蒸馏烧瓶，Na2SO3＋H2SO4（浓）＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O（2）溶液由紫红色变为无色、无色溶液中出现浅黄色浑浊，还原性、氧化性；5 SO2＋2 MnO4 -＋2 H2O＝2 Mn2＋＋5 SO42+ + 4 H＋；（3）品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色；（4）NaOH解析：1. 本题要探究SO2的性质，那么SO2有哪些性质呢？学生必须清楚。

（SO2物理性质：无色、有刺激性、有毒、易溶于水、污染大气、形成酸雨。

化学性质：由于SO2分子中硫元素的化合价是正四价，因而既有氧化性又有还原性，但以还原性为主；SO2有漂白性，漂白具有可逆性）。

2. 原理：①制SO2：Na2SO3＋H2SO4（浓）＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O②SO2的还原性表现在其与强氧化性物质的反应上，如酸性KMnO4 ，Cl2，Br2等；氧化性则表现在与强还原性物质的反应上，如H2S等。

③由于SO2有毒，污染大气，故尾气必须处理，一般用碱液吸收。

3.仪器用途：结合原理已看出，A装置是SO2的制取装置，B装置是探究SO2的还原性装置，C装置是探究SO2的氧化性装置，D装置是探究SO2的漂白性和漂白的可逆性装置。