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电镜随谈之一:单晶多晶的电子衍射标定

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所以如果可能,最好有高手对我的帖子给予批评指正,或者另开一篇,写更到位的帖子,到时候就请版主删除俺的砖头,呵呵。

纳米版版主“大笨猪和聪明羊”催了两次,让我随便定题目,说一些电镜方面的心得。

我开始推脱,因为这是个累活,没有点时间花在上面,是没办法写成知识点准确到位,结构严谨有序的好帖子来的,看以前专题橱窗的内容,洋洋洒洒,摘引适度,理论联系实例,颇有大家风范,心里很虚。

不过写这种帖子的好处是,整理过程中也能让自己领悟一些东西,两益的事情,还是勉强做吧。

Wdwsnnu版主说应该有较多的例子,这样比较生动,但如果举例,我手头没有那么多有自主版权的图片,也没有功夫去做那么多示意图,所以就引了几个论坛的帖子,希望这样能有所弥补我冗长的叙述。

[ Last edited by gshsheng on 2009-6-20 at 12:46 ]好贴要记得收藏,点这里添加到收藏夹2008-10-02 13:06:101我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学自从纳米这个名词的出现,研究者究工具,经过近80年的发展,突飞的工具之一。

目前,美国能源部国这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力究室通力合作,以FEI公司和德国海中包括世界顶级的控制室显示器,后,“TEAM 0.5”将于2008年10月是的,0.5埃的分辨率让人可以更清电镜将来的发展趋势充满希冀。

2008-10-02 13:06:362我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手) 参考资料但无论怎么发展,电镜都有它基本的原理,让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率,来关心一下电镜的一些基本原理,溯根求源,电镜的基本构造和原理是必须要了解的,这就需要去读一些资料。

因为电镜涉及的知识范围太广,从量子力学到电子光学,从材料性能到微区细节,需要掌握的数学,物理,化学,材料方面的多种知识,然而仅仅想要了解电镜,就要去读一专业销售石墨烯 氧化石墨烯专家团队 顶尖产品 优质服务 南京先锋纳米材料科技有限公司 Nano-Care Deutschland AG developer + manufacturer of sol-gel nano-coatings,easy-to-clean effect 看看那个合适做老公单身女士看过来,这里的男士很优秀。

... 贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学本甚至多本书,我想是很多人都不愿意也无法做到的,这对于一般的研究者来说是不可能的。

说到电镜的图书或资料,我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料,从国内到国外,从建国到现今,电镜方面的经典书籍有很多,我记得有个帖子,是“透射电子显微学必读之秘籍”,里面有不少好书。

网上去搜,一定能找到不少网站都转贴过。

这个最初是在武汉大学电镜室主页上的,看内容,应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。

所以很多网站就以交流为目的,当一个流动的知识库,随问随答,按需求知,针对性强,大大促进了学习的效率。

但有些知识是无法从一个帖子里面讲的很透,这就需要有进一步了解的朋友去读一些入门的书籍,这些书针对的是用电镜来辅助表征的研究者,读起来比较浅显易懂,还是能比较有效的解决问题的。

这里推荐几本,选取其中之一细读就能有不少收获:1. 《电子显微分析》清华大学出版社,章晓中2. 《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅, 及川哲夫合著 刘安生译3. 《分析电子显微学导论》高等教育出版社,戎咏华编著这些书在大的书城或者网上书店都能买到,如果财力有限,可以买其中的1或者3备查,一般的应用都可以在这些书里找到答案或解决的途径。

对于不想买书,只是想知道如何标定电子衍射花样的朋友,那么有一个比较推荐的资料可以去下载:/bbs/shtml/20060629/470118/注册一个帐号之后即可下载,无需任何积分。

2008-10-02 13:06:593我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学单晶与多晶?但无论怎样,实际情况和这些书中讲得总是有这样那样的不同,那么下面就具体几个知识点稍微讲一下电子衍射分析吧。

对于单晶和多晶的判定:对于单晶和多晶的区分,这里面容易弄混的几个概念是:单晶和多晶,晶粒和颗粒。

很多人就凭着单晶衍射是点,多晶衍射是环的所谓口诀来判定。

这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。

严格来说,单晶就是具有完整晶体外形(晶棱,晶面完备)的单个颗粒,颗粒内部的晶格是周期排列,如果从任意晶带轴投射,那么得到的必然是二维衍射点,而多晶呢,就是一个颗粒里面有多个晶粒,每个晶粒的晶格都是周期性排列的,但这些晶粒的取向都是随意的,这样一个晶粒产生一些衍射点,衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上,多个晶粒有不同取向,就会慢慢形成多个点连成的一个圆,选区范围内的颗粒含的晶粒越多,那么这个圆就越平滑。

而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置,甚至强度都和衍射峰一致。

如果是纯相,测量每个环对应的半径,得到d值,那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。

多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体,纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒,说是纳米单晶吧还不准确,说是多晶吧又没有多个取向,所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末,这种情况出现多晶衍射环,其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒,无论在一起还是分散,都是遵循布拉格定律,自然就会有衍射环。

所以大家应该清楚了,如果要说多晶还是单晶,无论怎样,最好给出一个低倍的形貌像,这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌,同时标出你得到选区电子衍射(SAED)的位置,这样才能认定你的结论是否可靠了。

2008-10-02 13:07:404我的资料我的帖子发消息加好友 编辑 引用回复该帖举报给版主temedx专家顾问 (著名写手)贵宾: 0.85金币: 4062.9帖子: 1523在线: 26.7小时虫号: 297942注册: 2006-11-18状态: 离线性别: GG专业: 化学电子衍射花样★★★★★★★★★★dgf2008(金币+10,VIP+0):辛苦了!简单的电子衍射花样大致可以细分成几种情况:1. 低倍形貌给出规则的晶体外形,衍射点为周期排列的两维衍射点:判定为单晶2. 低倍形貌给出是规则的晶体外形,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点,无法分清规律性,那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏,形成了多晶结构,但晶粒相对较大,所以衍射点没有连成环。

3. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是周期排列的两维衍射点,判定为单晶(块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了)4. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,无法分清规律性,判定为多晶,这时的晶粒已经有些小了,同样的区域,含的晶粒更多,所以衍射点部分连成了环。

5. 低倍形貌给出的是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现单晶衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性,而整体为多晶粉末6. 低倍形貌是是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现也呈现杂乱衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现多晶性,而整体为多晶粉末。

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