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反渗透膜分离制高纯水实验报告

反渗透膜分离制高纯水实验报告反渗透(Reverse Osmosis, RO )技术是20世纪60年代发展起来的以压力为驱动力的膜分离技术,它借助外加压力的作用使溶液中的溶剂透过半透膜而阻留某些溶质,是一种分离、浓缩和提纯的有效手段。

由于反渗透技术具有无相变、组件化、流程简单、操作方便、耗费低等特点,在诸多水处理技术中,反渗透被认为是最先进的方法之一,发展十分迅速,已广泛应用于海水、苦咸水淡化、工业污水处理、纯水和超纯水制备领域。

高纯水主要在电子工业、医药工业以及实验室分析使用,按国标GB/T11446.1-1997规定, 电子级水分为四级,即EW-I 、EW-II 、EW-III 和EW-IV ,其电阻率指标分别为≥18cm M ⋅Ω、≥15cm M ⋅Ω、≥12cm M ⋅Ω、≥0.5cm M ⋅Ω。

一. 实验目的(1) 熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程; (2) 掌握反渗透膜分离原理及操作技能; (3) 了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数; (4) 掌握利用电导法确定盐浓度的方法。

二.实验原理工业化应用的膜分离包括微滤(Microfiltration ,MF )、超滤(Ultrafiltration, UF )、纳滤(Nanofiltration, NF )、反渗透(RO )、渗透汽化(Pervaporation, PV )和气体分离(Gas Separation, GS )等。

根据分离对象和要求,选用不同的膜过程。

图1 膜截留示意图反渗透膜通常认为是表面致密的无孔膜,可截留1-10Å小分子物质,反渗透膜能截留水体中绝大多数的溶质。

反渗透净水就是以压力为推动力,利用反渗透膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性,从含有多种无机物、有机物和微生物的水体中,提取纯净水的物质分离过程。

其原理如图1。

图2 反渗透与渗透现象如图(a )所示,用半透膜将纯水与咸水分开,则水分子将从纯水一侧通过膜向咸水一侧透过,结果使咸水一侧的液位上升,直到某一高度,此所谓渗透过程。

如图(b)所示,当渗透达到动态平衡状态时,半透膜两侧存在一定的水位差或压力差,此为指定温度下溶液的渗透压N 。

如图(c)所示,当咸水一侧施加的压MF UFNFR O 分散颗粒 高分子 离解酸 二价盐、糖 未离解酸一价盐力P大于该溶液的渗透压N,可迫使渗透反向,实现反渗透过程。

此时,在高于渗透压的压力作用下,咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位,水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧,使咸水得到淡化,这就是反渗透脱盐的基本原理。

通常,膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。

膜的物化稳定性的主要指标是:膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的PH范围,以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。

膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下,脱盐率、产水流量和流量衰减指数。

根据膜分离原理,温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。

三.实验内容反渗透膜是实现反渗透的过程的关键,要求具有较好的分离透过性和物化稳定性。

反渗透膜的分离透过性可用以下几个参数来描述:1.溶质分离率(脱盐率)R式中,2.溶剂透过速率(水通量)J w式中,3.水的回收率Y式中,/h/h/h4.浓缩倍数C F本实验主要实验内容是:a) 测定不同进料流速对膜分离效率的影响,即在同一操作压力下,改变总进料速度,记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值; b) 计算水通量,作出J – θ 曲线; c) 计算出脱盐率和回收率;d) 分析操作条件变化对反渗透效果的影响。

四.实验装置与设备 4.1 实验流程本装置采用反渗透膜过滤与离子交换技术相结合,以城市自来水为原料,制备超纯水供实验室特殊分析使用,出水水质可自动检测,装置操作简单,稳定性好,具有很高的实用价值。

理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀,使之在运行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。

因此,反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程,还应包括预处理过程,就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质,使其满足反渗透膜处理的进水要求,保护反渗透膜的正常使用。

同时,经过反渗透膜脱盐,水的脱盐率可超过95%,但透过液中还存在一定浓度的离子,其电导率、TOC 指标一般还达不到高纯水要求,工业上通常采用混床树脂处理,对水中剩余的阴阳离子进行交换,使水进一步得到净化。

最后,采用紫外杀菌,可降低水中的TOC 。

本实验以自来水为原水,设计了预处理(活性炭、精滤)、反渗透脱盐、混床树脂处理及紫外线杀菌等净化单元,研究了自来水深度处理的反渗透净水工艺。

流程示意图如图1所示。

装置流程图如图4所示。

图4 反渗透膜分离制高纯水装置流程图4.2 主要设备精过滤;(1)自来水预过滤器:10英寸活性炭预过滤和5m(2)原料储槽:容积50升,材质ABS工程塑料;(3)Y预过滤器:材质工程塑料,进口;(4)增压泵:型号FLUID-O-TECH 1533,进口;(5)压力控制器:型号Fannio FNC-K20;(6)反渗透膜组件:2521型低压反渗透膜,纯水通量40-45L/H,脱盐率≥98%(7)膜壳:2521型不锈钢膜壳;(8)电导仪:型号(9)流量计:规格10-(10)紫外杀菌器:在线流过式杀菌器;(11)核级混合树脂床,约3公斤;(12)管道及阀门:UPVC管阀;(13)不锈钢电控柜及不锈钢支架。

五.实验操作步骤1.关闭系统排空阀,打开净水出口阀⑥、超纯水出口阀⑦;2.接通自来水与预过滤系统,过滤水进入储槽;3.接通电源,打开总电源开关;4. 打开泵回路阀①、浓水旁路阀②,将浓水流量阀③调至最大;5. 储槽中有一定水位高度后开启输液泵,取储槽中水样,测定其电导率6. 水正常循环后(注意排气),逐步关闭泵回路阀①和浓水旁路阀②,调节压力阀③,使系统压力(膜进口压力)控制在1.0-1.5Mpa 内某一值; 7. 若制备超纯水,切换阀④到混合树脂床,纯水可单独收集,打开浓水出口阀⑤,浓水直接排放,调节一定的自来水进水流速,保持储槽内水位基本不变;8. 稳定20~30分钟后出口水质基本稳定,记录出口纯水电阻值,同时记录浓缩液、透过液流量,计算回收率(混合树脂床中若有空气会影响超纯水质,缓慢打开树脂柱上方排气口进行排气,重新装填树脂或运输后可能夹带空气);9. 适当打开泵回路阀①,改变总进料速度,重复第6~8操作步骤,比较3个不同流量下超纯水的水质变化;10. 若制备无菌净水,切换阀④到紫外杀菌器,打开紫外杀菌电源,可得到无菌净水;11. 停车时,先打开压力调节阀③、旁路阀②及泵回路阀①,使系统压力小于0.2 Mpa ,再关闭输液泵及总电源,随后关闭自来水进水。

六.实验数据记录及处理1. 给水流速:P M F Q Q Q +=2. 脱盐率:3. 水通量:4. 纯水回收率%100%100⨯+=⨯=P M PFp Q Q Q Q Q NQ F 、Q P 、Q M 分别表示平均给水流量、透过液流量速、浓缩液流速。

1.温度:18℃;自来水电导率:296μs/cm ;操作压力:0.6MPa2.该实验以重碳酸盐水 C p =0.8382e 0.0001828t2-0.032t σ1.0809=12.08mg/L以实验序号1为例,进行计算:水通量J w =L/(m 2•h)脱盐率R=(1—-)x100%=(1—-98.27%水的回收率Y=Q P Q F x100%=Q P Q P +Q M x100%=5454+2.8x60 =54222 =24.32%浓缩倍数C F =Q F Q M =11-Y =1.32(MPa ) (L/h ) 量(L/h) 率(Ω·m ) 1 0.4 254.6 29 11.39 154.08 2 0.6 228.0 54 23.68 155.04 3 0.8 191.0 77 40.31 156.01B .纯水操作条件对反渗透膜效果影响查阅资料得:RM-220型号电导率仪的电极常数为K= 0.01 cm-1,电阻 R=ρK 1.回收率~纯水电阻值的关系曲线2.水通量~时间的关系曲线实验序号 操作压力(MPa ) 给水流速 (L/h ) 透过液流量(L/h) 回收率(%) 纯水电阻率(Ω·m )纯水电阻(Ω)1 0.4 250.0 28 11.20 79.18 79.182 0.6 230.0 50 21.74 88.42 88.423 0.8 200.0 74 37.0 110.38 110.38六.注意及维护事项1.活性炭预过滤芯、聚丙烯预过滤芯首次使用,应先接通自来水,冲洗5-8分钟后方可接入水槽,避免污染系统;2.膜组件首次使用,应用低压清水(≦0.2MPa)清洗20~30分钟,去除其中的防腐液,同时切换阀④到紫外杀菌,避免清洗液污染混合树脂;3.储槽储水量不要过少并保持内壁清洁,较长时间(10天以上)停用时,在反渗透组件中充入1%甲醛水溶液作为保护液(保护液主要用于膜组件内浓缩液侧),防止系统生菌,保持膜组件润湿,寒冷季节应注意系统防冻;4.为确保水质,定期更换预过滤系统的各种滤芯,反渗透膜、树脂、紫外灯管亦为耗材,根据实际用水情况而更换(一般情况下反渗透膜每天使用6小时,可连续使用150天,3公斤树脂可满足3吨处理量,可满足出水水质≥10ΩM);⋅5.本装置设置压力控制器,当系统压力大于1.6Mpa时,会自动切断输液泵电流并停机;6.管道如有泄漏,请立即切断电源和进料阀,待更换管件或用专用胶水粘结后(胶水粘结后需固化4小时)方可使用。

7.增压泵启动时,请注意泵前管道充满液体,以防损坏,如发生上述现象,请立即切断电源,短时间内空转,不一定会损坏泵。

七.结果及讨论1. 分析超纯水水质随回收率变化的原因?答:纯水电阻值随着回收率的增大而增大,原因:操作压力增大,透过液流量增大,透过液离子浓度减小,电阻值增大。

2.结合反渗透脱盐与离子交换技术,说明本工艺的优点?答:在高于渗透压的压力作用下,咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位,水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧,使咸水得到淡化;经过反渗透膜脱盐,水的脱盐率可超过95%,但透过液中还存在一定浓度的离子,其电导率一般还达不到高纯水要求,通常采用混床树脂处理,对水中剩余的阴阳离子进行交换,使水进一步得到净化。

本实验脱盐率在98%以上。

3. 反渗透膜是耗材,膜组件受污染后有哪些特征?答:透过液的回收率降低,制得高纯水电导率升高。

4.常规的树脂再生,是如何实现的?答:一阳离子交换树脂A 清水清洗:新树脂装柱后,应先用常温清水(50~60℃的热水更佳)流动清洗或浸洗至出水清澈和不带颜色或泡沫很少时为止。

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