红外光谱实验报告
一、实验目的
掌握压片法固体制样技术,了解红外分光光度计的工作原理,学习红外光谱图的解析。
二、实验原理
红外吸光谱是物质分子中各种不同基团的振动能级的跃迁,且也伴随有转动能级的跃迁,对不同频率红外光产生选择性吸收所造成的。
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型以及分子的几何构型有关,因此红外吸收光谱的吸收峰对各种不同的化学基团具有犹如人的指纹的特征性,可以此来鉴定未知化合物的功能团。
用红外吸收光谱进行定性分析,可在同样测试条件下,分别测定未知试样和已知标准试样的图谱,如萨特斯红外光谱图,在前两者都不具备的条件下,可以按特征区和指纹区的吸收峰,推测某些功能团的存在,然后用制备模型化合物来验证鉴定。
三、实验步骤
取少量(约1~2g)干燥过的杉木的木粉在玛瑙缽中充分磨细,再加入(木粉∶KBr=1∶100)干燥的KBr粉末,继续磨研几分钟,直到完全混合均匀,并将混合物在红外灯下烘干,约取10小勺混合物于压膜内,在压片机(调至60MPa)上压2分钟,然后泄压取出,即可得一薄透明薄片,把此薄片装于薄片夹持器上,然后在傅立叶变换红外光谱仪上进行测定分析。
四、结果讨论
木材红外光谱图,一般通过将木材分离成单一的组分进行红外光谱分析,然后再进行综合对比推断吸收峰的归属。
纤维素——特征吸收峰为2900 cm-1、1425 cm-1、1370 cm-1和895 cm-1,并且可用这几个特征峰计算纤维素的结晶度。
半纤维素——有1730 cm-1附近的乙酰基和羧基上的C=O伸缩振动吸收峰。
木质素——最为复杂,同时也是研究最多的木材组分。
上述试样所得的透明薄片在红外光谱仪上所得的图如下:
500750
10001250
150017502000250030003500
4000
1/cm
2025
30
35
40
45
50%T
3419.79
2924.09
2328.08
2146.772065.76
1734.01
1633.71
1510.26
1452.40
1375.25
1267.23
1155.36
1049.28
804.32
663.51
613.36
杉木syc
1.在3419.79cm -1处有-OH 伸缩振动出现.(木质素、糖类)
2.2924.09 cm -1处有一吸收峰,在3000 cm -1以下,说明存在饱和的C-H 伸缩振动,不饱和的C-H 伸缩振动则出现在3000 cm -1以上;(木质素、糖类) 3.1734.01 cm -1处有一吸收峰,说明存在C=O 伸缩振动;(半纤维素) 4.1633.71 cm -1吸收峰较强,可以判断存在C=O 基和芳环中C=C ; 5.1510.26 cm -1出现了吸收峰,表示有芳香族骨架震动;(木质素) 6.1452.10 cm -1出现了吸收峰,存在非对称变形的-CH 3;
7.1375.25 cm -1出现了吸收峰,表示有对称变形的-CH 3出现;(纤维素、半纤维素)
8. 1267.23 cm -1出现了吸收峰,有C-O 伸缩振动存在;(木质素、木聚糖) 9. 1049.28 cm -1出现了较强吸收峰,有C-O-C 伸缩振动存在;(纤维素、半纤维素)。