仪器分析实验
实验名称：红外光谱分析实验
学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：
姓名：学号：
指导教师：
日期：
一、 实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；
2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法；
3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。

波长在0.75～1000μm 。

通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.75～2.5μm （波数在13300～4000cm -1），又称泛频区；中红外区：波长在 2.5～50μm （波数在4000～200cm -1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm （波数在200～10cm -1），又称转动区。

其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。

波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。

其关系式为：
)(10)(4
1
cm cm λσ=- 三、仪器和试剂
1、仪器： 美国尼高立IR-6700
2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸
3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理
计算机检测器样品室干涉仪光源−→−−→−−→−−→−
四、实验步骤
1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。

2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行
波数扫描，得到吸收光谱。

然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。

3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法
取1-2mg 苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg 溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm ），使之混合均匀。

取出约80mg 混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。

将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。

然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。

4、结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。

五、注意事项
1、实验室环境应该保持干燥；
2、确保样品与药品的纯度与干燥度；
3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果；
4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。

5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明
薄片厚度要适当。

六、实验结果与讨论
1.聚乙烯的红外光谱图
图1 聚乙烯的红外光谱图
表1 聚乙烯的红外光谱图
谱带位置/1-
cm吸收基团的振动形式
ν（—C—(CH2)n—C—n≥4）2918.705
C-
H
ν（—C—(CH2)n—C—n≤3）2849.533
H
C-
δ（面内）
1472.208
C-
H
δ（面内）
1463.433
H
C-
δ（面外）
729.778
H
C-
δ（面外）
719.671
C-
H
2.苯甲酸的红外光谱图
图2 苯甲酸的红外光谱图
苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属如下：
表2 苯甲酸的红外光谱图
谱带位置/1-
cm吸收基团的振动形式
1689.728 νC = O
1420.945 νC = C
δ（面内）
1290.596
H
C-
ν
1179.028
C-
O
δ（面外）
932.109
H
O-
δ（面外）
706.607
C-
H
七、实验讨论
本次实验难点在于溴化钾压片制直径透明薄片。

试样含有水份及其它杂质时不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。

消除方法如下：1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，需在干燥器其操作，防止潮解。

对特征峰及其特征频率要有一定的识记，例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在1880～1660cm-1之间。

再如，当化合物中有C≡C 键时，其吸收峰总是出现在2500～2000cm-1之间。

而羟基（O-H）在3650-3200 cm-1之间，胺、酰胺（N-H）在3300 cm-1附近有尖锐特征峰等等。