1.目的确定试液配制操作操作程序和方法，确保所配制的试液满足检验要求，并能保证检验结果准确。

2.范围本规程适用于本公司化学试验所用所有试液的配制。

3.责任化验员有责任按照本操作规程对试验中所需要的化学试剂进行配制，并对所配试液、检测结果负责。

4.内容4.1.试剂与用水要求配制试液所需试剂级别应高于分析纯(AR)，基准物质采用优级纯(GR)。

实验室用水应满足GB/T6682中二级水的要求。

4.2.设备与仪器锥形瓶、烧杯、量筒、试管、蒸发皿、移液管、刻度吸管、酸式滴定管、碱式滴定管、玻璃棒、容量瓶、电子天平、电导率仪、电炉、烘箱等。

4.3.相关溶液主要技术指标（见表1、2）表1 产品化学检测所用试剂明细表表2 工艺用水化学检测所用试液明细表4.4.产品检测篇4.4.1试液4.4.1.1盐酸溶液（0.1mol/L）4.4.1.1.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；4.4.1.1.2配制用移液管吸取9ml的盐酸稀释至1000ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。

4.4.1.1.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.1.2高碘酸溶液4.4.1.2.1仪器、用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、胶头滴管；4.4.1.2.1配制称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100ml。

4.4.1.2.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.1.3硫代硫酸钠溶液4.4.1.3.1仪器、用具及试剂天平、烧杯、电炉等4.4.1.3.2配制称取1.0g硫代硫酸钠，溶于水，稀释至100ml。

4.4.1.3.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.1.4品红—亚硫酸溶液4.4.1.4.1仪器、用具及试剂烧杯、量筒、容量瓶、移液管、胶头滴管、玻璃棒、电炉等。

亚硫酸钠(AR)固体、碱性品红(AR)固体。

4.4.1.4.2配制亚硫酸钠溶液（100g/L)：称取4.4.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL水中。

称取0.1g碱性品红，溶于120mL热水中，热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20ml、加2mL盐酸置于暗处。

试液应无色，若发现有微红色，应重新配制。

4.4.1.4.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭在暗处保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.2标准贮备液4.4.2.1乙二醇标准贮备液（10g/L）4.4.2.1.1仪器、用具及试剂电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。

乙二醇(AR)。

4.4.2.1.2溶液的配制取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶，加入水约30毫升，精确称重。

精确量取0.5毫升的乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。

二次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度线，混匀定容。

乙二醇标准溶液：临用前，精确量取乙二醇溶液稀释至所需浓度。

4.4.2.1.4贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中室温条件下保存。

期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。

4.4.2.2环氧乙烷标准贮备液（10mg/mL）4.4.2.2.1仪器、用具及试剂电子天平、移液管、烧杯、容量瓶、胶头滴管等。

环氧乙烷(AR)。

4.4.2.2.2溶液的配制取一外部干燥、洁净的50毫升容量瓶子，加入水约30毫升，精确称重。

用注射器注入约0.6mL的环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，精确称重。

二次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量，加水至刻度线，混匀定容,转移至棕色玻璃试剂瓶中，密封并放置在冰箱内4℃保存。

环氧乙烷标准溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。

4.4.2.2.3贮存要求贮存：置于顶空瓶中，压盖密封冰箱内4℃条件下保存。

期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象应重新配制。

4.4.工艺用水检测篇4.4.1试液4.4.1.1氯化钾溶液(100g/L)4.4.1.1.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。

氯化钾（AR）固体。

4.4.1.1.2配制方法将实验室用水煮沸后并冷却，加入30mL至100ml容量瓶中，精确称取10 g氯化钾，倒入容量瓶中摇匀，加水至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：100g/L氯化钾溶液。

4.4.1.1.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。

期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。

4.4.1.2二苯胺硫酸溶液0.1%4.4.1.2.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。

二苯胺（AR）固体、浓硫酸（AR）。

4.4.1.2.2配制方法加入约30mL硫酸至100ml容量瓶中，精确称取0.1g二苯胺，倒入容量瓶中摇匀，加硫酸至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：0.1%二苯胺硫酸溶液。

4.4.1.2.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。

期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。

4.4.1.3对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1→1004.4.1.3.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。

无水对氨基苯磺酰胺(AR)固体、稀盐酸。

4.4.1.3.2配制方法取1支100mL容量瓶，加入30mL的稀盐酸，精确称取1.0g的无水对氨基苯磺酰胺，入容量瓶中摇匀，并用稀盐酸加至刻度线定容，即得：1→100的对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。

4.4.1.3.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。

期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。

4.4.1.4盐酸萘乙二胺溶液0.1→1004.4.1.4.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等、。

盐酸萘乙二胺（AR）固体。

4.4.1.4.2配制方法取1支100mL容量瓶，加入30mL的水，精确称取0.1g的盐酸萘乙二胺，加入容量瓶中摇匀，并用水加至刻度线摇匀定容，即得：0.1→100的萘乙二胺稀盐酸溶液，之后转移至试剂瓶中。

4.4.1.4.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。

期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。

4.4.1.5氯化铵溶液4.4.1.5.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管、电炉等。

氯化钾（AR）固体。

4.4.1.5.2配制方法将实验室用水煮沸后并冷却，加入1000ml容量瓶中，精确称取31.5mg氯化铵，倒入容量瓶中摇匀，加水至刻度线定容，之后转移至试剂瓶中即得：氯化铵溶液。

4.4.1.5.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。

期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。

4.4.1.6硫代乙酰胺试液（40g/L）4.4.1.6.1仪器、用具及试剂电子天平、量筒、烧杯、容量瓶、移液管、试剂瓶、胶头滴管；硫代乙酰胺（AR.固体）4.4.1.6.2配制称取4.0g的硫代乙酰胺至装有100ml水的容量瓶中摇匀，加水至刻度线，摇匀定容后，转移至试剂瓶中即可。

4.4.1.6.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.1.7稀硫酸溶液4.4.1.7.1仪器及用具及试剂量筒、烧杯、容量瓶、试剂瓶、胶头滴管；浓硫酸。

4.4.1.7.2配制用量筒量取57mL硫酸,缓缓注入装有1000mL水的烧杯中，小心用玻璃棒搅拌，避免放热反映过程中硫酸溅出。

4.4.1.7.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置玻璃塞的棕色玻璃瓶中密闭保存。

期限：每六个月重新配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.2指示剂4.4.2.1甲基红指示液变色范围PH4.2-6.3（红→黄）。

取甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

贮存：在室温15℃～25℃置于普通试剂瓶中保存。

期限：每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.2.2溴麝香草芬蓝指示液变色范围PH6.0-7.6（黄→蓝）取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。

贮存：在室温15℃～25℃置于普通试剂瓶中保存。

期限：每二个月配制一次，如出现浑浊、沉淀等现象应重新配制。

4.4.2.3碱性碘化汞钾试液4.4.2.3.1仪器、用具及试剂电子天平、烧杯、容量瓶、试剂瓶、滴管等。

碘化钾（AR）固体，二氧化汞饱和水溶液、氢氧化钾。

4.4.2.3.2配制方法取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氧化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氧化汞的饱和水溶液1ml或1ml 以上，并用适量的水稀释成200ml，静置，使沉淀，即得。

用时倾取上层的澄明液应用。

4.4.2.3.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于白色塑料试剂瓶中保存。

期限：每6个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。

4.4.3标准溶液·4.4.3.1标准硝酸盐溶液1µgNO/mL34.4.3.1.1仪器、用具及试剂电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。

硝酸钾（AR）固体。

4.4.3.1.2配制方法取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精）。

密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO34.4.3.1.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。

期限：每2个月配制一次，如出现浑浊、沉等现象应重新配制。

/mL4.4.3.2.标准亚硝酸盐溶液1µgNO24.4.3.2.1仪器、用具及试剂电子天平，烧杯，移液管，容量瓶等。

4.4.3.2.2配制方法亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀-）。

释成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO24.4.3.2.3贮存要求贮存：在室温15℃～25℃置于带磨砂玻璃塞的试剂瓶中保存。