当前位置:文档之家› 游离甲醛含量测定方法

游离甲醛含量测定方法

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量测定
1. 实验原理:
树脂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢
氧化钠,再加入定量却过量的盐酸溶液,再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸,结合空白试验,实现溶液中甲醛含量的定量。

化学反应式:
2. 精确度
1)树脂称量时的质量精确到0.001g以上;
2)三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。

3. 主要仪器与药品
50mL酸式滴定管,50mL量筒,250mL锥形瓶,0.001g(或0.0001g)电子天平,15%的亚硫酸钠溶液,已标定约0.5mol/L的盐酸水溶液,0.1mol/L的氢氧化钠水溶液,百里酚酞指示剂(0.5g溶于100mL乙醇溶液中),自行合成的树脂,蒸馏水。

4. 操作步骤
1)用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入2滴百里酚酞指示剂,逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色。

2)在另一个250ml锥形瓶内(温度控制在0℃),称取试样5克左右(精确至0.001g以上),加入50ml蒸馏水(量筒量取),轻轻震荡使试样很好地溶解。

加入2滴百里酚酞指示剂,用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。

用移液管加入10.00ml0.5mol/L左右的HCL溶液。

3)在试样溶液中滴加百里酚酞指示剂15-20滴,并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。

4)按照上面操作重复分析3次。

5)同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。

5. 数据处理与分析
树脂中游离甲醛百分含量F%按下式计算:
式中:V1——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数;
V2——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数;
N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度;
0.03003 —— 1ml 0.1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量(克);
G ——试样重(克)。

相关主题