操作规程
拌放置 15～20min 用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉 淀，摇匀。此溶液 E 供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、 氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。 吸取 50.00ml 溶液放入 250～300ml 塑料杯中，加入 10～15ml 淀 3 次。 将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中， 沿杯壁加入 10ml30℃ 以下氯化钾～乙醇溶液及 1ml 酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴 定溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈 红色。向杯中加入 200ml 沸水，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为 红色。 Sio2
操作规程
V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积，mg/ml M_试料质量，g
5.烧失量检验
准确称取约 1g 试样，精确至 0.0001g，放入已钓烧恒重的瓷坩埚 中，将坩埚盖盖上并留有一缝隙，放入高温炉内在 950—1000℃ 的温度灼烧一定时间（生料 30 分钟，水泥 20 分钟）取出，置于 干燥器中冷却至室温称重。 烧失量百分比含量按下式计算： 1oss%=(m-ml)×100%÷m 式中：m-灼烧前试料质量，g ml-灼烧后试料质量，g
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单位为毫升 （ml） V24 ——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 。 m17 ——试料的质量，单位为在酸性溶液中加入适量的氟化钾，可将聚合状态的 硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子，以抑制聚合状态的硅酸的干 扰，然后在 PH12.8 的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂以 MTB 作 指示剂用 EDTA 标准溶液滴定。 分析步骤：从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中，加入 7l 氟化钾溶液， 搅拌并放置 2min 以上加水稀释至 200ml 以上， 加入 5ml 三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂， 在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时 5~8ml， 此时溶 液在 pH13 以上，用用 EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈
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工作范围
1. 2. 3. 4.
负责水泥及矿渣粉的化学分析实验； 负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作； 完成关于原材料的临时性工作；
1. 严格按照操作规程进行实验。 2. 试验要求准确及时，发现原材料有在的波动，必须及时向上 级汇报。 3. 原始记录的书写要清晰，保存完整。 4. 严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。 5. 认真搞好安全卫生工作。 6. 及时向工艺员提供有关方面的数据，当好工艺员的参谋。 7. 管好、用好所用的仪器、设备、药品。 8. 药品、仪器、设备要清洁卫生，排列整齐，室内外卫生保持 清洁。 9. 积极参加厂室组织的各项活动，积极为集体作荣誉做贡献。
m13 －试料的质量，单位为克
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3. 氧化镁的测定 方法要点：以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂，在 PH10 溶液中， 加入盐酸羟胺并使绿色 Mn3+还原成 Mn2+， ，C 适量的酸性铬蓝 K-奈酚绿 B 为混合指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定 从溶液 E 中吸取 25ml 溶液放入 400ml 烧杯中，加入稀释至约 200ml，加入酒石酸钾钠溶液，5ml 三乙醇胺， （1+2）搅拌，然后 加入 25ml 缓冲溶液，及少许酸性铬蓝 K-荼酚绿 B 混合指示剂， 用 EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定对蓝色。 计算氧化镁的质量百分数
操作规程
管，后连进气管） ，盖上炉盖。 （6）开动抽气泵，调节气流速度在 230±50ml/min.蒸馏 5min 后关 闭抽气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。 （7）用 95％乙醇吹洗连接管抽气瓶的玻璃管及其下端与锥形瓶 内（乙醇用量约 12ml）.由抽气瓶中取出锥形瓶，向其中加入 2 滴 0.1％溴酚兰指示剂及数滴 0.5mol 氢氧化钠至溶液呈蓝色， 然后用 0.5mol/1 硝酸中和至溶液刚好变黄，在过量一滴。 计算氯离子的质量百分数
cl
1.773 5.00 V21 V20 V V 100 0.8865 21 20 V21 m26 1000 V21 m26
式中： cl －氯离子的质量分数，%
V20 --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升 ml
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M 21 —试料的质量，单位为克 g
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4.熟料游离氧化钙检验
准确称取约 0.5g 试样， 置于干燥的 250ml 锥形瓶中， 加入 15—20ml 乙二醇—乙醇溶液（2+1） ，摇动锥形瓶使试剂分散，放入 1 枚搅 拌子。装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，接通循环泵 电源，使其工作，开启仪器后面的总电源开关，指示灯亮。比较 低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针指在 220V 左右的位置 上。当冷凝管下的乙醇开始滴下时，开始定时，降温电压表指在 150V 左右，稍增大转速，到达计时 3 分钟时，萃取守毕。取下锥 形瓶，用无水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至 微红色消失，关闭仪器总电源开关。 百分比含量按下式计算： Fcao=(Taco×V×100)÷(m×1000) 式中：Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数，
操作规程
红色。 计算氧化钙的质量百分数
CaO
TCaO V18 10 TCaO V18 100 m13 1000 m13
式中： CaO －氧化钙的质量分数，%
TCaO －EDTA 标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每
毫升
V18 －滴定是消耗 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升
TAl2o3 －EDTA 标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度单位为毫
克每毫升
V26 －加入 EDTA 标准溶液的体积，单位为毫升 V27 －滴定时消耗硫磺铜标准溶液的体积，单位为毫升 K 2 －EDTA 标准溶液与硫磺铜标准滴定溶液的体积比，
m18 －试料的质量，单位为克
TiO 2 --测得二氧化二钛的质量分数，
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8.三氧化二铝的测定 方法要点：通过降低溶液的 PH 至 3 左右，扩达 AL3+与 Nn2+铬合物稳 定性的差异，在 Mn 基本不干扰的情况下直接滴定铝。 分析步骤：将滴定完铁的溶液用水稀释至约 200ml，加 1-2 滴溴酚蓝 指示剂溶液，滴入氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加（1+1） 盐酸至黄色，加入 15mlPH=3 的缓冲溶液，加热至微沸并保持 1，加 入 10 滴 EDTA-铜溶液及 2-3 滴 PAN 指示剂溶液， EDTA 标准滴定溶 用 液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定直至溶液经煮沸后红色不再出 现，溶液呈稳定的亮黄色为止。 计算三氧化二铝的质量百分数
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矿渣粉及水泥分析方法 1.二氧化硅的测定: 方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中，硅酸形成氟硅酸钾 沉淀，经过滤、洗涤、中和残余后，用热水是氟硅酸钾水解产生氟 酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。 分析步骤:准确称取 0.2500g 试样置于银坩锅中,加入 6-7g 氢氧 化钾在 450—500℃的马弗炉中高温熔融 20min。取出冷却，将坩锅 放入已盛有 100ml，近沸腾的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热， 待熔块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次 加入 25～35ml 盐酸在加入 1ml 硝酸用热盐酸 1+5 洗净取出坩锅和盖， 将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标 硝酸，搅拌冷却至 30℃以下。加入固体氯化钾，仔细搅拌至饱和， 并有少量氯化钾析出，再加入 2g 氯化钾及 10ml 氟化钾溶液仔细搅
Fe O
2 3
操作规程
m37 100 m 10 100 37 m18 1000 m18
式中： Fe2O3 －三氧化二铁的质量分数，%
m37 --测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克 mg m18 --试料的质量，单位为克 g
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V21
--空白滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升 ml —试料的质量，单位为克 g
M 26
1.773_硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫 7.三氧化二铁的测定 方法要点： PH1.8-2.0 及 60-70℃的溶液中以磺基水杨酸钠为指示 在 剂，用标准滴定溶液滴定。 分析步骤：吸取制备好的试样溶液 25ml 放入 300ml 烧杯中，加水稀 释至约 100ml，用氨水（1+1）和（1+1）盐酸调节溶液 PH 在 1.0-2.0 之间，将溶液加热至 70℃，加 10 滴磺基水杨酸钠指示剂，在不断搅 拌下，用 EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈黄色。 计算三氧化二铁的质量百分数
0.64 --二氧化钛对三氧化二铝的换算系数
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9. 氧化锰的测定 方法要点：在 PH1.5-2.0 的条件下，在过硫酸铵氧化剂存在下，将 锰氧化成 MnO(OH)2 沉淀与其它元素分离，用加有过氧化氢的稀释盐 酸溶液解沉淀，在有三乙醇胺及盐酸羟胺存在下，PH10 时用 EDTA 直 接滴定锰。 分析步骤：吸取制备好的试样溶液 50.00ml 置于 300ml 烧杯中，加水 稀释至 100ml 用（1＋1）氨水调 PH 为 1.5－2（用精密 PH 试纸检验） 加入 1g(NH4)2S208， 盖上表面皿，加热煮沸至沉淀出现后，再继续煮 沸约 3min，用慢速滤纸过滤，用热的（1＋99）盐酸洗涤沉淀 8－10 次，弃去滤液，将原沉淀用的烧杯置于漏斗下，以热的盐酸—过氧 化氢溶液〔10ml 盐酸（1＋3）＋0.5ml30％过氧化氢〕将滤纸上的沉 淀溶解，并以热水洗涤沉淀 8－10 次，弃去滤纸。 用热的盐酸一过氧化氢溶液冲洗杯壁，加水至约 200ml，加