仪器分析试验整理
1.分子对红外辐射产生吸收要满足的条件是哪两个? 答：①辐射应具有刚好满足震动跃迁所需的能量②偶极矩的变化 2 双波长测混合物一组分时，简述选取λ1 和λ2 的原则 答：①在两波长处，干扰组分的吸光度相等②在两波长处，待测组分的吸光度差值 A 最大 3.实验室中用 KBr 压片红外光谱法对苯甲酸定性检测， 压片过程中待测样品与 KBr 的质量比大约是多少？什么样的 压片样品符合红外检测要求？ 答：质量比为 1:100 厚约 1mm 直径约 10cm 的半透明薄片 4 电位分析的原理 答：电极电位与溶液中相应离子活度之间的关系，可用能斯特方程表示为（方程略）通过测量电极电位，可确定离 子活度或浓度。 5.电导法测定水质纯度的机理 答：水溶液中的离子，在电场的作用下有导电的能力称为电导，水中离子越多，电导越大，水质纯度越低。在一定 范围内,电解质溶液的浓度与电导率的大小呈线性关系,所以测量水的电导率即可知水中离子的总浓度. 6.电导法测水质纯度为什么电源用交流电源？ 答：防止电极极化，发生化学反应，交流电源可以改变电流方向，不发生反应。 7.pH 酸度计为什么要进行校正？常用的校正方法是什么？ 答：为消除液接电势和不对称电位的影响 方法是两点标定法 8.阳极溶出伏安法为什么具有较高灵敏度？ 答：由于工作电极表面积较小，通过电解富集，使的电极表面汞齐中金属的浓度相当大，起到了浓缩的作用，溶出 时，相当于是以汞齐为溶液介质而进行的，待测组分迅速氧化，使检测信号增加，电流与离子浓度成正比。 9 在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子来校正？ 答：色谱分析中，被测组分的质量与峰面积成正比，由于同一检测器对不同组分的灵敏度不同，所以该组分的含量 并不等于该组分的峰面积占总面积的比例，为了使峰面积能正确反映出该组分的含量，用校正因子进行校正。 10.色谱分析仪的开启顺序是先开载气，再开电源，在开电源之前换需做什么？ 答：检查气密性 11.气相色谱定性和定量的依据分别是什么？ 答：定性：各物质在一定的色谱条件下有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标 定量：组分的量 Mi 与检测器的响应信号 Ai 成正比 mi fi Ai 工作原理及实验过程中选用的载气是什么？ TCD 工作原理不同的物质具有不同的电导系数，利用热敏组件组成的惠斯通电桥测量热导系数。 热检测器是基于不同物质具有不同的热导系数，进行检测，利用热敏组件的惠斯通电桥测量电导率的变化 载气：氢气或者氩气 12.在一色谱柱上，组分 A 和非滞留组分的保留时间分别是 6.0min 和 1.0min，问 A 的保留因子是多少？ 答： k
不同之处在于原子吸收光谱法光源作用为发射被测元素的特征共振辐射，原子化器提供能量，使试样中待测元素转 变为气态，基态原子实现原子吸收，而原子发射光谱法中激发光源能提供足够能量，使试样蒸发原子化激发性产生 发射光谱 11.从实验安全上考虑，原子吸收法在操作时应注意什么问题？为什么？ 答：①乙炔空气流量比②开始时先通空气后通乙炔③结束时先关乙炔再关空气 乙炔泄露容易引起爆炸 12.紫外吸收光谱法定量分析的理论依据是什么？ 答：朗伯比尔定律，即物质在一定波长处的吸光度与其浓度成正比 A=εbc 13.紫外吸收光谱双波长定量分析时，确定两个波长应满足哪两个条件？ 答：同上 14.共轭体系的延长使紫外吸收峰发生怎么样的变化？ 答：共轭体系的延长使紫外吸收峰红移 15.红外吸收光谱实验中，对固体试样的制作有何要求？ 答：①把待测样品和已烘干的 KBr 按质量比 1:100 在玛瑙研钵中混合均匀（在红外灯下）充分研磨，颗粒直径小于 2μm②压片厚为 1mm，直径约为 10mm 的半透明均匀的薄膜 16.红外光谱实验室为什么要求温度和湿度恒定？ 答：因为红外吸收池用的是可透光的 NaCl、KBr 等材料制成的薄片，而 NaCl、KBr 易受潮影响测定，因此要求温 度湿度恒定 17.在色谱定量分析中，峰面积为什么要用校正因子校正？ 答：色谱定量分析中，被测组分的质量与其峰面积成正比，而由于同一检测器对不同组成具有不同的灵敏度，混合 物中某组分的体积分数并不等于该组分的峰面积在总峰面积中所占百分数，为了使峰面积能正确反映出组分的质 量，就要对峰面积进行校正 18 气相色谱仪的开启顺序是先开载气，后开电源，在开电源之前还需做什么？ 答：检查气密性 19.气相色谱定性和定量的依据是什么？ 答：定性依据：各种物质在一定的条件下有各自确定的保留值因此保留值可以作为一种指标 定量依据：在一定的操作条件下，被测组分的质量或者浓度与检测器响应信号成正比 mi fi Ai 20TCD 检测器的工作原理及实验过程中选用的载气是什么 答： ①被测组分的蒸汽与载气具有不同的导热系数②热丝阻值随温度的变化而变化③利用惠斯通电桥测量 21.进样操作应注意哪些事项？在一定的条件下进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间？ 答：①尽量要迅速②进样量体积适宜 不会影响 1.结合试验说明阳极溶出伏安法的原理，并写出两个步骤中电极反应。 答：溶出伏安法是在极谱法基础上发展起来的灵敏度高的痕量分析方法，其操作为电解富集和溶出测定过程两步， 首先将工作电极固定在恒电位和在搅拌溶液的条件下进行电解，使被测物质富集在电极上，使溶液静止后反方向改 变电位，让富集在电极上的物质重新溶出，溶出过程主要有单扫描极谱法、脉冲极谱法、方波伏安法等，可以得到 一种尖峰形状的伏安曲线，伏安曲线的高度与被测物质的浓度、电解富集时间、溶液搅拌的速度、电极面积以及溶 出时电位变化的速度等因素有关，当其他因素固定时，峰高与溶液中被测物质浓度呈线性关系因此可以用于定量分 析 2.为什么在极谱或伏安定量分析中，要消除迁移电流？应采取何种措施？ 答：为了得到电流和浓度间的函数关系，要求在电极表面的迁移电流分量和对流分量均为 0，得到纯扩散传质产生 的电解电流 加入大量的电解质 3.电导法测量高纯水时，随试液在空气中放置时间增长，电导增大，可能影响因素是什么？ 答：这个问题可以自己解决了 4.请简述离子选择性电极法基本原理 答：是通过测量电池电动势来确定待测离子活度的方法 5.简述电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）的优点 答：优点：检出限低，高灵敏度及稳定性，基体效应小，自吸效应小，稳定性好，分析的准确度高，有效消除自吸
答：空心阴极灯 原子吸收是测量峰值吸收需要能发射出共振线的锐线光源，空心阴极灯能满足 17.原子吸收工作曲线法测定试样中的铜含量时，一个样品需 6 个 50ml 的容量瓶，标准加入法测一个样品需 5 个容 量瓶，如果测定 20 个普碳钢未知样中的铜，用工作曲线需几个容量瓶？用标准加入法需要几个？ 答：25 100 18.原子吸收标准工作曲线法适用于什么情况？ 答：①用于分析集体成分简单的试样②标准浓度应在吸光度与浓度呈良好线性关系的范围内，一般使吸光度在 0.15-0.70 为宜， 此时因测光误差引起的浓度测量相对误差小③所测样品中其他杂质因素对所测元素的原子吸收光谱 测定基本不产生干扰④标准系列与未知试样组成应当一致⑤操作条件在整个分析过程中不变 19.原子吸收标准加入法有哪些优点？ 答：①消除基体效应带来的干扰②适用于试样中基体成分不能准确知道的十分复杂的试样 20.在原子吸收标准加入法中，为什么要将工作曲线外推就可以求算待测元素浓度？ 答：Ax k1cx AT k1 cx cs 两式合并 cx 交的一点是稀释后试样的浓度。 1.简述在分析氟离子浓度实验中标准工作曲线法数据处理过程 答：图略 2.电导法测量高纯水时，随试液在空气中放置时间增长，电导增大，可能影响的因素是什么？ 答：①空气中的二氧化碳二氧化硫灰尘溶于高纯水,离子电导增加②温度的变化,电导也会受到影响 3.电位分析法基本原理 答：电极电位与溶液中相应离子活度之间的关系，可用能斯特方程表示
离子浓度或活度 4.在阳极溶出伏安法中所用工作电极是什么电极？ 答：悬汞电极 5.如何提高阳极溶出伏安法分析灵敏度？ 答：减小滴汞表面积 6.阳极溶出伏安法中定量和定性的依据是什么？ 答：在一定条件下峰电流与溶液中的金属离子的浓度成正比，这是阳极溶出伏安法的定量依据，由于不同金属离子 在同一底液中具有不同的峰电位，因此可根据峰电位进行定性分析。 7.原子吸收光谱法定量分析的依据是什么？ 答：A=εbc 吸光度与试样中被测元素浓度成正比 8.原子发射光谱法定量依据是什么？ 答：根据待测元素原子的浓度不同，发射强度不同 I=ac

cs Ax
AT AX
当 A T =0 时，cx c s 即浓度的外延长线与横坐标相
2.303RT aox ln 在一定条件下，稀溶液 nF are
的活度可近似的用溶度代替，则 25℃时，上式可写为

0.059 aox lg ，由此可见，通过电极电位，可确定 n ared
A
t R tm tm
k=5
15.液相色谱与气相色谱的主要区别是什么？请举例说明。 答：①由于流动相不同，在被测组分与流动相之间，流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力②由于液体的 粘度较气体答两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中余额小 4-5 个数量级③由于流 动相的选择范围广泛，并可配制成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率④高 效液相色谱采用 3-10μm 细微粒固定相，使流动相在色谱柱上渗透性大大减小，流动相阻力增大，必须借助高压泵 输送流动相⑤高效液相色谱是在液相中进行， 对被测组分的检测通常采用灵敏的湿度光度检测器， 例如紫外检测器， 示差折光检测器，荧光检测器 16.原子吸收光度计若要测铜元素的含量，需要用什么光源？
A
tR tm tm
13.简述等离子炬焰的形成过程？ 答：当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花）在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子 在高频交变电磁场的作用下，做高速运动，碰撞气体离子，使之迅速大量电离，电离的气体在垂直于磁场方向的载 面上形成闭合环形涡流，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热，电离。并在管口形成一个火炬状的稳定等离 子体焰炬 14.电感耦合等离子体发射光谱的优缺点？ 答：优点：①分析速度快②分析灵敏度高③分析准确度和精确度高④测定范围广 缺点：设备和操作费用高，样品一般需预先转化为溶液，对有些元素优势并不明显