银盐法测砷的实验报告范文
篇一：食品中砷的测定
1 实验目的
（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；
（2）掌握分光光度计的基本操作。

2 实验原理
样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

3 试剂与仪器
主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。

主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。

1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管
4 操作与结果
（1）样品处理
准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。

小火炭化后，移入550℃
高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

（2）绘制标准曲线
准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。

0、2。

0、3。

0、4。

0、5。

0 mL，分别置于三角烧瓶中。

向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。

取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。

用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。

根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。

（3）样品分析
吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。

根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。

（4）结果计算 X = （）1000 2m1000V1
式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）；
A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；
A2——试剂空白液中砷的含量（μg）；
m——样品质量（mg）；
V1——样品消化液的总体积（mL）；
V2——测定用样品消化液的体积（mL）。

5 注意事项与补充
（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。

天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。

（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。

如全部用细锌粒，反应太激烈。

参考文献：
[1] 王远红，徐家敏。

食品检验与分析实验技术[M]。

青岛：中国海洋大学出版社。

20xx。

[2] GB/T 5009。

11—1996。

食品中总砷的测定。

篇二：实验一水中砷的测定
1。

实验原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。

2。

主要仪器与试剂
AFS—8230原子荧光光度计（吉天生产），AS—90自动进样器（吉天生产）针管注射器（带过滤筛子）
盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准
溶液：10。

0mg/L
3。

测定步骤
1、量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中，用超纯水稀释，配制5%的稀盐酸
2、用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。

取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶液0。

5、1。

0、2。

0、3。

0、5。

0ml，然后用5%的硝酸定容，摇匀，即为工作液！
3、称取2。

5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯称取10。

0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml。

4、打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空白，进行测量工作！
4。

实验数据处理与结果
实验数据如下表所示
注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83。

03）
砷的标准曲线
将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。

87x —7。

2975计算各自的浓度，结果如下： 5。

讨论 6。

思考题
篇三：砷检测方法
1．分析目标化合物
无机砷
2．仪器设备
本试验用的所有玻璃器皿，用之前用温热硝酸充分洗涤，再用水仔细冲洗。

装置：使用告示第2 添加剂B部分，一般试验方法款项中砷试验方法的装置 A。

3．试剂
使用附录2所列试剂等项。

4．试验溶液的制备
称取20。

0g样品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后，温和加热，激烈反应停止后放冷，接着加入10mL硫酸，再加热，不时添加少量硝酸，使内容物的颜色不变深。

加热至产生硫酸白烟，内容物呈淡黄色或无色时，则分解完全。

按以上操作分解时间过长，再加入1 mL高氯酸，加热分解，继续加热至除去残留的高氯酸。

冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水，继续加热至产生硫酸白烟为止。

冷后，加水至100mL，此为试验溶液。

5．操作方法
取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL）4．所得试验溶液于发生瓶A 中，加入甲基橙指示剂，用氨水中和，加入5 mL盐酸（1→2）、5 mL碘化钾溶液和 5mL酸性氯化亚锡溶
液，放置10分钟后。

加水至40mL，加入2 g无砷锌粒，立即将带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。

将发生瓶A的瓶颈以下放人25°的水中，放置1小时，接着，取出溴化汞试纸，按照6的标准显色试纸，目测比色，求出As2O3含量。

6．标准显色试纸的制作
在数个发生瓶A中，分别加入0。

20，0。

50，0。

70，1。

00，1。

20，1。

50 和2。

00mL 砷标准溶液，加入中和4．试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水，以甲基橙作指示剂，硫酸（1→3）中和，按照与5。

操作方法相同操作所得的溴化汞试纸作为标准显色试纸。

7．定量限
（无记载）
8．注意事项
适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事项。

9．参考文献
无
10．类型
A
食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HG－AFS）、石墨炉原子吸收法（GF－AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP
－AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）以及近年比较有发展前景的X—射线荧光法[如质子激发X—线荧光法（PIXE）等]。

这些方法的检出限除砷斑法（0。

25mg/L）外，其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求，其中银盐法为0。

2mg/kg、HG －AFS或GF－A砷为0。

01mg/kg、ICP－AES
为0。

02mg/kg及PIXE为0。

01mg/kg。

HG－AFS由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标GB/T5009—20xx总砷测定的第一法，而银盐法作为第二法。