喷雾干燥法制备乳脂微胶囊及其特性的研究陈欣;王志耕;梅林;薛秀恒【摘要】Response surface methodology was used to optimize the spray drying conditions of preparing milk fat microcapsules,and measurement and analysis were carried out in basic physiochemical properties,the morphological characteristics,the moisture resistance,thermodynamic stability,oxidation stability and storage stability of the microcapsules.The results showed that the optimal technical parameters of preparation of microcapsules using spray drying method were obtained as follows:inlet temperature 178 ℃,outlet temperature 80 ℃ and homogenizing pressure 43MPa.Under this condition,embedding rate could reach to 93.14％.The microcapsules had water content of 3.12％,ash content of 2.07％,protein content of 18.56％,solubility of 67.01 g/100 g and the bulk densityi was 0.45 g/cm3,and the range of its size was in 4 ～90 μm.The milk fat microcapsules showed good oxidation stability,easy water absorption and non high temperature resistance and other characteristics.The suitable processi ng temperature should below 220 ℃.%运用响应面分析法,优化乳脂微胶囊喷雾干燥法制备工艺参数,并对其基本理化指标、形态特征及其抗潮性、热稳定性、氧化稳定性和贮藏稳定性进行测定分析.结果表明:喷雾干燥法制备微胶囊的最佳工艺参数为:进风温度178℃、出风温度80℃、均质压力43 MPa,其微胶囊乳脂包埋率为93.14％、含水量3.12％、灰分2.07％、蛋白质18.56％、溶解度67.01 g/100 g、密度0.45 g/cr3,粒径分布在4 ～90 μm.产品加工应用适宜温度在220 ℃以下,具有抗氧化稳定性好,易吸水、不耐高温的特性.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2017(032)001【总页数】7页(P74-79,84)【关键词】乳脂;微胶囊;喷雾干燥【作者】陈欣;王志耕;梅林;薛秀恒【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院;安徽省农产品加工工程实验室;安徽省乳制品工程技术中心,合肥230036;安徽农业大学茶与食品科技学院;安徽省农产品加工工程实验室;安徽省乳制品工程技术中心,合肥230036;安徽农业大学茶与食品科技学院;安徽省农产品加工工程实验室;安徽省乳制品工程技术中心,合肥230036;安徽农业大学茶与食品科技学院;安徽省农产品加工工程实验室;安徽省乳制品工程技术中心,合肥230036【正文语种】中文【中图分类】TS252.9乳脂是乳中最重要的营养成分之一，质地柔软，香味浓郁，含有人体必需的多种脂肪酸、脂溶性维生素及磷脂类等［1］，具有良好的消化性［2］，是一种高质量的天然脂肪，但因其饱和脂肪酸和胆固醇含量相对较高，越来越多的人选择脱脂牛奶，造成乳脂的大量剩余，这为乳脂的开发利用提供了良好的基础。
同时，乳脂易受外界因素影响，在光、氧气、温度、金属离子的作用下都会氧化产生刺激性气味［3］，限制了其在食品加工中的应用。
微胶囊化处理是延缓脂肪氧化、延长保质期、拓展脂肪在食品加工中应用的有效技术手段。
目前，喷雾干燥法已成功实现汉麻籽油、鱼油的微胶囊化应用［4］。
本研究以乳清蛋白和麦芽糊精为壁材，通过响应面分析，优化乳脂微胶囊化喷雾干燥工艺参数，并对微胶囊乳脂的特性进行分析，为乳脂微胶囊的开发运用提供参考。
1.1 材料与试剂乳脂：新西兰安佳公司；浓缩乳清蛋白WPC80、麦芽糊精DE值15～20：国药集团化学试剂有限公司；蒸馏单硬脂酸甘油酯：广州嘉德乐生化科技有限公司。
1.2 主要仪器与设备FLUKO高速分散器：上海弗鲁克流体机械制造有限公司；超高压纳米均质机：德国APV 2000；沃迪SD-1500喷雾干燥机：上海沃迪自动化装备股份有限公司；Hitachi S-4800场发射扫描电镜：日本日立公司；Malvern激光粒度仪：英国MASTERSIZER 2000；OXITEST油脂氧化分析仪：意大利VELP公司；同步热分析仪STA449F3：德国耐驰公司。
1.3 试验方法1.3.1 乳脂微胶囊的制备乳清蛋白+麦芽糊精+去离子水→加热溶解→加入单甘酯和无水乳脂两相混合→高速分散→均质→乳化液→喷雾干燥→乳脂微胶囊粉末。
通过单因素试验及响应面试验得知乳脂微胶囊的最佳配方，当壁材配比（乳清蛋白与麦芽糊精的质量比）为1∶2.6、芯壁比为1∶3，乳化剂添加量为3%，固形物浓度为23.5%，微胶囊化乳脂的包埋率可达93%。
本试验在前期试验的基础上，优化了喷雾干燥法制备乳脂微胶囊的工艺参数。
固形物浓度为23.5%的微胶囊乳化液的配制：按1∶2.6称取乳清蛋白和麦芽糊精溶于500 mL去离子水中制成复合壁材溶液，60℃水浴搅拌使其充分溶解，再按芯壁比为1∶3加入无水乳脂和3%单甘酯，用高速分散器将溶液混合均匀，再用超高压纳米均质压力在35～50 MPa、183 mL／min的流速条件下均质2次，得到稳定的乳脂微胶囊乳化液，然后将其进行喷雾干燥，得到乳脂微胶囊粉末。
1.3.2 喷雾干燥法工艺参数的优化在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken设计，选取进风温度、出风温度及均质压力为因素，以乳脂包埋率为响应值，利用响应面分析法优化干燥工艺参数。
因素水平编码见表1。
1.3.3 乳脂微胶囊包埋率的测定包埋率＝（1-微胶囊表面油含量／微胶囊总油含量）×100%微胶囊表面油的测定：准确称取2 g微胶囊粉末于干燥恒重的锥形瓶m1中，用30 mL石油醚为溶剂提取5 min，用已知重量的滤纸m2过滤，并用石油醚洗涤2次。
再将滤纸与锥形瓶于烘箱中烘至恒重m3［5］。
表面油含量＝（2+m1+m2-m3）／2×100%微胶囊总油的测定：准确称取2 g微胶囊粉末于干燥恒重的锥形瓶中，少量热水溶解后，加入无水乙醇、无水乙醚及石油醚（2∶1∶1）混合溶剂充分提取10 min，将萃取液移至旋转蒸发瓶m1中，萃取2次，合并萃取液，将溶剂蒸干后于烘箱中烘至恒总油含量＝（m2-m1）／2×100%1.3.4 乳脂微胶囊保留率的测定保留率%＝（A1-B1）／（A-B）×100%式中：A为乳脂微胶囊总油含量；B为乳脂微胶囊表面油含量；A1为贮藏一段时间后微胶囊总油含量；B1为贮藏一段时间后微胶囊表面油含量。
1.3.5 乳脂微胶囊的成分与特性分析1.3.5.1 微胶囊含水量的测定按照GB／T 5528—2008测定微胶囊中的水分含量。
1.3.5.2 微胶囊灰分含量的测定按照GB／T 5009.4—2010测定微胶囊中的灰分含量。
1.3.5.3 微胶囊蛋白质含量的测定按照GB／T 5009.5—2010测定微胶囊中的蛋白质含量。
1.3.5.4 微胶囊溶解度的测定准确称取5 g含水量为C的乳脂微胶囊粉末于50 mL离心管中，在室温下用38 mL的蒸馏水分2次将样品溶解，在4 000 r／min条件下离心10 min，小心取出上层悬浮物于另一50 mL离心管中，再用38 mL蒸馏水溶解，再于4 000 r／min离心10 min，将上层悬浮物置于蒸发皿m1中于105℃烘箱中干燥至恒重溶解度＝［（m2-m1）／（1-C）m］×100%式中：m为样品质量／g；m1为蒸发皿质量／g；m2为蒸发皿质量+不溶物质量／g；C为样品含水量／%。
1.3.5.5 微胶囊密度的测定将一定质量乳脂微胶囊粉末置于量筒中，计算单位体积乳脂微胶囊的质量［8］。
1.3.5.6 微胶囊粒径分析取少量乳脂微胶囊，以纯水为分散剂，采用Malvern激光粒度仪测定微胶囊的粒径分布。
1.3.5.7 微胶囊抗潮性的测定准确称取10 g乳脂微胶囊粉末于称量皿中，在室温、相对湿度为80%的条件下，每隔6 h称重，测定其含水量变化。
1.3.5.8 微胶囊形态观察在电镜进样台上贴上一层双面胶，将少许微胶囊样品撒于胶面上，稍压实，吹去表面多余粉末，用扫描电子显微镜观察乳脂微胶囊样品微观结构，加速电压为1.0 kV。
1.3.5.9 微胶囊热稳定性测定使用热重分析仪对乳脂微胶囊产品进行分析，氮气流量为20 mL／min，升温速率为10℃／min，扫描温度范围从20℃升温至600℃［9］。
1.3.5.10 微胶囊氧化稳定性测定使用油脂氧化分析仪对乳脂微胶囊产品进行分析，压力为0.6 MPa、温度为90℃时，观察乳脂和乳脂微胶囊的氧化稳定性。
1.3.5.11 微胶囊贮藏稳定性的测定将乳脂微胶囊置于密闭容器中，再分别置于温度为10、20、30、40℃的恒温培养箱中贮藏，每隔6 d测定微胶囊的表面油及总油，分析其保留率的变化［10］。
2.1 喷雾干燥工艺参数优化结果及分析优化试验设计及结果见表2，用Design-Expert8.0.5软件对试验数据进行回归分析，得到以包埋率为目标函数的二次多项回归方程：Y＝93．89+0．57A+0．20B+0．25C-0．23AB-0．32AC+0．043BC-1．63A2-0．58B2-1．03C2由表3可知，所建立的二次回归方程具有极显著性（P＜0.01），失拟项0.153 7＞P0.05，不显著。
此模型的相关系数R2为94.61%，调整后R2为91.25%，说明该模型拟合程度较好，试验误差较小。
可以用此模型对喷雾干燥工艺参数进行分析和预测。