• 1H-NMR：δ1.8(三重峰)， 2.6（单峰），3.2 （四重峰），峰高比：3：3：2 • MS：15，29，43，45，59，73，88（M+） • UV：270nm有弱吸收 • IR：1710，2930，2950，2845，2870cm-1有 吸收
例三C6H.34 为2质子单峰, δ4.11为2质子四峰
例二
• 1H-NMR：δ1.8(三重峰)， 2.6（单峰）， 3.2（四重峰），峰高比：3：3：2 • MS：15，29，43，45，59，73，88（M+） • UV：270nm有弱吸收 • IR：1710，2930，2950，2845，2870cm-1 有吸收
例二
H3C CH2 O
O C CH3
例一
CH2CHO
• 已知： C8H8O ， UV ： 240-290nm 有芳核吸 收。 • IR ： 3030 ， 2930 ， 2850 ， 2700 ， 1600 ， 1400，1720，700，750。 • MS：120（M+），119，91，77。 • NMR：δ 9.5（三重） 3.5（双）6.5（单）， 积分比：1：2：5。
例三CH3CO-CH2CO-O-CH2CH3
• 氢谱：δ1.20为3质子三峰，δ2.20为3质子单峰，δ3.34 为2质子单峰, δ4.11为2质子四峰
例四p209
解：1.确定分子量和分子式
• MS谱图：分子量为126，偶数，氮规则无 奇数N；（M+2）强度不存在S，Cl或Br原 子；仅含C，H和O（可能存在偶数N）
二.综合解析的一般程序
• • • • • • 测试样品的纯度 分子量的测定 确定分子式 计算不饱和度 结构式的确定 验证
预备1
• 某化合物经TLC及HPLC分析检测， 证明其纯度在98%以上，经MS测 得M+（m/z）的精密质量为 150.0680，M+1 =9.89%，M+2=0.9% UV光谱在230～270nm出现7个精 细结构峰，其各波谱图分别如图， 试推测该化合物的结构。
•1：1：1：3，6个H •或其整数倍
6 种 不 同 类 型 的 碳 原 子
• 如果以上推断成立，那么 要满足分子量为126，就应 有O原子3个： • （126-6×12-6）/16＝3 • 初步推断为C6H6O3
• a 判断氢数目，含氢基团类型 及连接顺序
• [b 判断各类质子个数比。 • c 判断与杂原子、不饱和键相连的甲基、 亚甲基和次甲基]
6.标准光谱的利用
• • • • IR：<Sadtler Reference Spectra Collections>; MS：NIST库；Wiley库 UV：<Sadtler Standard Spectra, Ultraviolet> 1HNMR：<Sadtler Nuclear Magnetic Resonance Spectra> • <High Resolution NMR Spectra Catalog> • <The Aldrich Library of NMR Spectra> <Handbook of Proton-NMR Spectra and Data>
（1）确定分子式
m/z=150的Beynon表（部分）及精密质量表
元素组成 M+1 9.25 9.23 9.61 9.96 10.34 M+2 0.38 0.78 0.61 0.84 0.68 精密质量（m/z） 150.0907 150.0555 150.0794 150.0681 150.0919
C7H10N14 C8H8NO2 C8H10N2O C9H10O2 C9H12NO
（2）计算不饱和度 表明可能是芳香化合物或有共轭体系

2 9 2 10 5 2
• （3）确定结构单元 • UV：230～270nm7个精细结构峰，可能有苯环结构。 • 1745cm-1(s) （ C=0 ）；酯的可能性很大，查相关峰： 1225cm-1 (s)为asC-O-C峰,1030 cm-1为sC-O-C峰, 酯羰基； • ～3100 cm-1、1450cm-1、749cm-1 、679cm-1为苯环特征吸 收峰，而749cm-1 、679cm-1强吸收峰是苯环但取代的特征 峰，说明该未知物可能有苯环。
第18章波谱综合解析
• 一.谱图信息要点： • 1. MS • 由M+确定相对分子量、分子式，计算不饱 和度。
• （ b 由谱图概貌可判断分子稳定性，对化合物类型进行
归属。 • c 由氮规则，断裂形式推断含氮原子。 • d 由碎片离子推测官能团及结构片断。）
2. UV
• a 判断是否存在芳香环及共轭 体系。
三个孤立的共振峰，说明含有三类不同质子， 高度比为5：2：3： δ7.22峰，5个氢，取代苯； δ5.00峰，2个氢，应为亚甲基，低场区，显示其可能与苯环 相连或同时与其他电负性团相连接； δ1.96峰，3个氢，表明为甲基。 综合上述信息，表明分子结构中含有如下结构单元： -C=O、-CH2-、-CH3及单取代苯环。
• （b 推测生色团种类）
3.IR
• a 主要提供官能团的信息
• [b 判断化学健的类型（如不饱和键类型判断 等）]
13 4. CNMR，2DNMR
• a 确定碳原子数。
• [b 由 2DNMR 及 DEPT 谱确定各种碳的
类型。 • c 推断碳原子上所连官能团及不饱和键
存在的情况]
5.
1HNMR
（4）考察剩余结构单元
• 用分子式减去已知结构单元，即可得到剩余 结构单元。此表明氧原子以酯的形式存在一 结构式中。 C9H10O2-CO-CH2-CH3-
C6H5
• 乙酸苄酯，结构式为：
O CH2 O C CH3
例一
• 已知： C8H8O ， UV ： 240-290nm 有芳核吸 收。 • IR ： 3030 ， 2930 ， 2850 ， 2700 ， 1600 ， 1400，1720，700，750。 • MS：120（M+），119，91，77。 • NMR：δ 9.5（三重） 3.5（双）6.5（单）， 积分比：1：2：5。