元素分析方法简介
分析方法
3. 原子发射光谱分析
----电感偶合等离子发射光谱 电感偶合等离子发射光谱 特点 ①工作效率高(一次可同时定量分析20~60个元索) 、分析元素范围广(可分析元素周期表上的大多数 金属元素和部分非金属元素) ； ②分析速度快、分析灵敏度(ppm—ppb级)、稳定 性好、基体效应小等优点，适于对基体相同的大 批量样品作元素定量分析； ③分析结果相对标准偏差：在测定低含量元索时 为4%-10%、在测定较高含量元素时为1%-5% ；
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4. 原子吸收光谱分析
原子吸收是受激吸收跃迁过程。 原子吸收是受激吸收跃迁过程。当有辐射通过 受激吸收跃迁过程 自由原子蒸气， 自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中 的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是 的电子由基态跃迁到较高能态 一般情况下都是 第一激发态)所需要的能量频率时 所需要的能量频率时， 第一激发态 所需要的能量频率时，原子就要从 辐射场中吸收能量，产生共振吸收， 辐射场中吸收能量，产生共振吸收，电子由基 态跃迁到激发态， 态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的 产生。 产生。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区
较高激发态 最低激发态
激 发 辐 射
基态 原子能级跃迁示意图
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3. 原子发射光谱分析
1. 棱镜光谱仪（动画） 棱镜光谱仪（动画） 光谱仪 2. 光栅光谱仪 （动画） 动画） 3. 光电直读光谱仪 全谱光电直读光谱仪（动画） 全谱光电直读光谱仪（动画）
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分析方法 概念 5. 等离子质谱分析 电感耦合高频等离子体（ICP） 与其装置 电感耦合高频等离子体（ ） 电感耦合高频等离子体（ 电感耦合高频等离子体（ICP）光源是一种较新型的 ） 光谱激发光源。等离子体是一种由自由电子、离子、 光谱激发光源。等离子体是一种由自由电子、离子、 中性原子与分子所组成的在整体上呈中性的气体。 中性原子与分子所组成的在整体上呈中性的气体。 ICP装置由高频发生器和感应圈、等离子炬管 装置由高频发生器和感应圈、 装置由高频发生器和感应圈 和供气系统、试样引入系统三部分组成。 和供气系统、试样引入系统三部分组成。
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3. 原子发射光谱分析
发射光谱是指构成物质的分子、原子或 离子受到热能、电能或化学能的激发而产生 的光谱。 原子发射光谱是原子或离子受到热能、 电能或化学能的激发而产生的光谱反映了原 子及其离子的性质，只能用来确定物质的元 元 素组成与含量。 素组成与含量
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复 习 看看掌握了吗？ 看看掌握了吗？ 1. X射线荧光光谱、原子发射光谱、ICP光谱、ICP质谱 均是（）分析方法。 （A）元素（B）物相（C）微观结构（D）不能确定 2. 原子吸收光谱是一种微量元素定量分析方法。（） 3. ICP质谱是一种元素定性、定量分析方法。（） 4. 原子发射光谱是一种吸收光谱。（） 5. ICP光谱是是一种物相分析方法。（）
分析方法
3. 原子发射光谱分析
被分析物质在激发源（火焰、电弧、电火 花等）作用下离解为原子或离子，这些被激 发的高能态原子或离子很不稳定，很快就会 释放能量而回到稳定态（基态）， 同时发射 出特征的电磁波（线状光谱）。这些特征的 线状光谱就是原子发射光谱。
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3. 原子发射光谱分析
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3. 原子发射光谱分析 ----电对未知样品进行元素的定性、半定量、 对未知样品进行元素的定性、半定量、定 常量、少量或微量） 量（常量、少量或微量）分析 优点： 优点：定量精度较高 缺点：谱线较复杂，分析需要一定的经验。 缺点：谱线较复杂，分析需要一定的经验。
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2. X射线荧光光谱分析 射线荧光光谱分析
荧光光谱分析用来确定 样品中元素组成和含量 元素组成和含量
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2. X射线荧光光谱分析 射线荧光光谱分析
主要作用: 主要作用 对未知样品进行元素的定性、半定量、 对未知样品进行元素的定性、半定量、定 常量、少量或微量） 量（常量、少量或微量）分析 优点：谱线简单，定性准确方便。 优点：谱线简单，定性准确方便。 缺点：仪器价格高，定量误差稍大， 缺点：仪器价格高，定量误差稍大，少数元素 不能分析（ 不能分析（H\He|Li\Be\B）。 ）。
3. 原子发射光谱分析
主要作用: 主要作用 对未知样品进行元素的定性、半定量（ 对未知样品进行元素的定性、半定量（常 少量或微量） 量、少量或微量）分析 优点：方法简单，分析成本低。 优点：方法简单，分析成本低。 缺点：谱线较复杂，分析需要一定的经验。 缺点：谱线较复杂，分析需要一定的经验。
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4. 原子吸收光谱分析
分析测试原理 透射光强度与入射光强度比值对数lg(I0r / Ir)称为 透射光强度与入射光强度比值对数 称为 原子吸光度(A)，简称吸光度。 原子吸光度 ，简称吸光度。 在一定浓度范围和一定原子蒸汽层厚度时， 在一定浓度范围和一定原子蒸汽层厚度时，理 论推导可得吸光度： 论推导可得吸光度： A ＝ lg(I0r / Ir)＝ kC ＝ 所以在一定实验条件下， 是个常数 是个常数， 所以在一定实验条件下，k是个常数，则原子吸 光度与其试样浓度C成正比关系 成正比关系。 光度与其试样浓度 成正比关系。
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5.特点 等离子质谱分析
可测定的元素多 • 极低的检出限 • 可承受大样品量分析 • 9个数量级的动态线性范围 • 快速的多元素定性、半定量、定量分析 快速的多元素定性、半定量、 • 同位素分析 • 相对较少的谱图干扰
•
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5. 等离子质谱分析
主要作用: 主要作用 对未知样品进行微量、痕量元素的定性、 对未知样品进行微量、痕量元素的定性、 半定量、定量分析， 半定量、定量分析，同位素分析 优点： 优点：定量误差小 缺点： 缺点：仪器价格高
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分析要求 1. 确定样品中有哪些元素（定性分析）? 确定样品中有哪些元素（定性分析） 2. 确定样品中各元素的含量（定量分析）？ 确定样品中各元素的含量（定量分析）？ 元素含量级别： 元素含量级别： 常量、少量、微量、 常量、少量、微量、痕量 1 1 ％ ‰ 10-3 ppm 10-6 ppb 10-9 ppt 10-12 ppq 10-15
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4. 原子吸收光谱分析
主要作用: 主要作用 对未知样品进行微量、 对未知样品进行微量、痕量元素的定量 分析 优点： 优点：定量误差小 缺点：单个元素分析， 缺点：单个元素分析，部分元素不能测试
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5. 等离子质谱分析
概念 质谱分析法是通过将待测物质的原子或分子在高速 质谱分析法是通过将待测物质的原子或分子在高速 电子流的冲击下转变带正电荷的离子 转变带正电荷的离子， 电子流的冲击下转变带正电荷的离子，然后经加速 离子流， 运动形成离子流 离子流在磁场（ 运动形成离子流，离子流在磁场（或同时在电场和 磁场）的作用下， 磁场）的作用下，按照各种离子的质量与其所带电 荷量的比值，即质荷比（m/z）大小顺序分离开来， 荷量的比值， 质荷比（ ）大小顺序分离开来 分离开 形成有规律的质谱（ ），并用检测器记录下来， ），并用检测器记录下来 形成有规律的质谱（MS），并用检测器记录下来， 进行定性、定量、结构分析的一类方法。 进行定性、定量、结构分析的一类方法。
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4. 原子吸收光谱分析
原子吸收光谱法又称原子吸收光度法。 原子吸收光谱法又称原子吸收光度法。它是基 于物质所产生的原子蒸气对待测元素的特征谱 线的吸收作用而进行的一种定量分析方法。 线的吸收作用而进行的一种定量分析方法。
原子吸收光谱只能用来 确定样品中元素的含量 元素的含量
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3. 原子发射光谱分析
----电感偶合等离子发射光谱 电感偶合等离子发射光谱 由高频发生器产生的高频感应电流通过感应圈 时，在石英矩管内形成轴向闭合磁力线，同时 在磁力线的垂直方向上，产生100A瞬间涡电流 ，后者将氩气离解为在宏观上数目相等的电子 和离子。高速运动着的电子和离子在复合过程 中将产生高稳热源，原子在该热源作用下都将 被激发。元素的原子被激发后发出辐射光。
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1. 化学分析
作用: 作用 对已知样品进行具体元素的定量（ 对已知样品进行具体元素的定量（常量或 少量） 少量）分析 优点： 优点：定量准确 缺点： 缺点：分析过程烦琐 不能进行低含量元素分析
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2. X射线荧光光谱分析 射线荧光光谱分析
高能X射线照射物质原子中的内层电子，使原 子处于激发状态，激发状态很不稳定，从而产生特 征辐射释放能量，使原子回复到基态。把这种利用X 射线的激发作用而产生新的特征辐射称为荧光辐射 。利用荧光辐射进行元素分析的方法就是X射线荧光 光谱分析。
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分析方法
5. 等离子质谱分析
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5. 等离子质谱分析
根据用途不同，可分为： 根据用途不同，可分为： 适合于样品的元素、同位素分析， 原子质谱法 适合于样品的元素、同位素分析，其离子源 采用高频火花源或激光电离源。 采用高频火花源或激光电离源。 适合于有机化合物相对分子量、结构、定性、 分子质谱法 适合于有机化合物相对分子量、结构、定性、 定量分析，其离子源采用电子轰击源或化学电离源。 定量分析，其离子源采用电子轰击源或化学电离源。