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５０
４５
４０
３５
能的影响．
１实验方法
用标准泰勒筛将纯度为９９ ７％的片状Ｔｉ粉与纯 度为ｏｇ ８％的近球形Ａｌ粉精细筛分，选取颗粒尺寸 为２０一３０“ｍ的Ｔｉ、Ａｌ粉末，配制铝含量（质量分数） 为２０％一７０％的ｌｏ种成分粉末样品，各样品的成分 组成及其编号列于表１将配制出的粉末在Ｖ型混料 机中充分混合，然后在６０吨油压机上用２５０ ＭＰａ的 征力模压成直径３２ ｍｍ厚度３ ｍｍ的圆片状压坯试 样将压坯试样在高真空（真空度为１０“Ｐａ）钼丝炉 内进行无压反应烧结，在６２０＾一６４０℃温度范围内保 温２ ｈ，最终烧结温度为１３００℃，保温６０ｍｉｎ
对名义成分为刖３５％Ａｌ的试样在整个烧结 过程中的膨胀行为的跟踪测定结果表明，坯块从 ６６０℃开始出现了明显的膨胀加速现象（图４）；在 ６６０一７２０℃，由于Ａｌ液消耗完毕，坯块的体积膨胀和 总孔隙率将不再增加，随着温度的继续升高：体积会 产生一定的收缩．其原因是，间隙孔洞因经典的高温 烧结致密化而产生一定的收缩㈤．但是内面大孔较 多，颗粒之间的接触面积不大，并且生成的Ｔｉ—Ａｌ金 属间化合物大部分是由共价键连接，不像单质金属那 样易于囚烧结时的各种扩散机制而导致致密化，因而 体积收缩的程度不太明显．
摘要使用粉束冶金模压成形和无压反应烧结方法，制备出Ｔ｝Ａｌ系金属问化合物多孔材料，研究丁铝含量对其孔隙形成机理
以厦孔结构性能的影响．结果表明：烧结后Ｔｉ Ａｌ合金坯块发生丁显著的体积膨胀；最大孔径和开孔隙率都随着铝含量的增加而
增大，当铝含量（质量分数）超过６０％时，总孔隙率出现下降趋势；Ｋｉｒｋｅｎｄａｌｌ效应导致的钛铝元素偏扩散反应是体积膨胀和｝Ｌ
图３铝含量与坯块膨胀行为之间的关系 Ｆｊｇ．３ Ｅ髓ｃｔｓ ０ｆ珀ｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｃｏｍｐｏｓ托ｉｏＩｌ ｏＩｌ ｔｌｌｅ ｅｘ
ｐａｎｓｉｏｎ ｏｆ ｐｏｒｏｕ８ Ｔｉ＿Ａｌ ａ¨ｏｙ疗ｌｔｅｒｓ
增加有减小的趋势，当铝含量为６５％时膨胀减小为 １０８ ０１％坯块轴向和径向膨胀行为与体积膨胀行为 相似．它们也在铝含量为６０％时膨胀量达到最大，分 别为３３．２４％和２５ ０８％
第２１卷第４期 ２ ０ ０ ７年８月
材
料
研
究
学
报
ｃＨＩＮＥＳＥ ＪＯＵＲＮＡＬ ０ＦＭＡＴＥＲＩＡＬＳＲＥＳＥＡＲｃＨ
ｖｏｌ，２１ Ｎｏ．４ Ａｕ９１ｌｓｔ ２ ０ ０ ７
Ｔｉ—Ａｌ系金属间化合物多孔材料的制备和性能 术
黄虎军， 贺跃辉， 江盎ｔ 黄伯云－ 徐南平。
１．中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙４１００８３ ２．南京工业大学膜科学技术研究所南京２１０００９
ａｎｄ ＫｉｒｋｅｎｄａＩ｜ｅｆＦｅｃｔ ｉｎ ｔｈｅ Ｄｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｖｅ ｓｖｎｔｈｅｓｉｓ
ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ ｍｅｔ圳ｉｃ ｍａｔｅ南Ｉｓ，Ｔｉ一川ａ¨ｏⅥｐｏｒｏｕｓ ｍａｔｅｒｉａｌ，Ｋｉ ｒｋｅｎｄａ¨ｅ仟ｅｃｔ，ｓｗｅ…ｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｒ
目前广泛用于工业生产的无机过滤材料主要有 陶瓷和普通金属两大类１１，“，其中陶瓷材料具有优良 的高温抗氧化性能和高的高温强度等优点．但是，陶 瓷有脆性大、弹性小、抗碱腐蚀性能差、加工工艺性 能低以及陶瓷膜不易组装等缺点［”目用金属材料 制作的多孔体虽然易于组件化，具有较高的强度，并 利于反冲再生，但是其抗腐蚀性能差，高温抗氧化能
万方数据
图５铝含量与最大孔径之间的关系
Ｆｉｇ．５
Ｅ丘ｅｃｔｓ ｏｆ ｒａｗ ｍ缸ｅｒｉａｌ∞Ｉ“ｐ（１ｓｌｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｃ
ｍ脚Ｉｎｕｍ ｐ。ｒｅ ｓＩｚｅ甜ｐｏｒｏｌｌｓ Ｔｉ Ａｌ ａⅡｏｙ ｈＬ
ｔｅｒｓ ｂｙ ｔｌｌｅ ｓａｍｅ ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ
块就已经达到了整个烧结过程中的最大体积膨胀量， 体积在随后的高温阶段将会有一定程度的收缩．
２结果与讨论
２．２ 铝含量对膨胀行为和最大孔径的影响
经过高温烧结后，不同铝含量的压坯发生了不同 程度的体积膨胀．图３表吼当铝含量小于６０％时． 随着销含鼍的增大，膨胀几乎线性增加，最大膨胀量 高达１３６．８２％；当铝含量大干６０％时，澎胀随铝含量
２．１孔隙率与铝含量之间的关系
图ｌ给出了成分为Ｔ冯５％Ａ１试样的原料粉末
采用ＢＴＰ ３Ⅲ多孔材料性能检测仪测试Ｔｉ Ａｌ过滤材料的最大孔径、透气度以及孔径分布；采 用Ａｒ（ｈｉｍｅｃｌｅｓ法测定样品的密度和孔隙率．用ＪｓＭ ６３６０Ｌｖ型扫描电镜（ｓＥＭ）观察台金的显微组织、孔 及其孔分布用ｍＧＡＫｕ Ｄ／ＭＡｘ ３Ａ型ｘ射线衍 射仪（ｘＲＤ）分析ＴｉＡｌ多孔材料相变及其相组成
＋Ｓｕｐｐｏｒｔｅｄ ｂｙ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｆ０ｕｎｄａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｈｉｎａ Ｎｏ．２０４７６１０６．
Ｍ胁ｌ啪ｒｉｐｔ ｒｅｃｅｉｖｅｄ Ｊｕｌｙ ２８，２００６，ｉｎ ｒｗｉｓｅｄ ｆｏｒｍ Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ３０，２００黾
｝＋Ｔ０ ｗｈｏｍ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｃｅ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ａｄｄｒｅ８ｓｅｄ，Ｔｅｌ：（０７３１）８８３６１４４，Ｅ＿ｍ“１：ｙｕｅｈｕｉ＠ｍ８ｉｌ ｃｓｕ ｅｄｕ ｃｎ
而导致烧结坯块孔隙率下降
（ｂ）ｂｅｆｏｒｅ ｓｌｌｌｔｅｒｉｌｌｇ，（ｃ）娥ｅｒ ｓｉｎｔｅｒｉＩｌｇ
万方数据
４期
黄虎军等：Ｔｉ Ａｌ系金属间化合物多孔材料的制备干ｕ性能
３３９
图２铝含量对钛铝合金多孑Ｌ材料开孔隙率的影响
Ｆｉｇ．２
Ｅ黯ｃｔｓ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ。ｎ Ｌｈｅ ｏｐｃｎ ｐｏｒｏｓｉｔｙ ０ｆ ｐｏｒｏｕｓ Ｔｊ—Ａ１ ａｌ】ｏｙ＾ｌｔｅｒｓ
较小，使生成的孔隙减少；在高温阶段，反应过剩的铝 液使坯块内的ＴｉＡｌ３晶粒骨架产生经典的液相烧结
Ｆｉｇｌ ｓＥＭ ｍｉｃｒ。盯ａｐＩｌｓ ０ｆ ｔ１１ｅ ｐｏｗｅｒｓ ａｎｄ ｂｉｌｌｅｔ
ｓａｍＤｌｅｓｗ胁ｔｈｅ ｃ０１１１Ｄｏｓｉｔｉｏｎ。ｆＴｉ－３５％Ａｌｂｅ＿
效果而趋于致密化［…，使一部分孔隙发生闭合，从Ｒ）ｒｅ ａ。ｄ ａＲｅｒ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ（ａ）Ｔｉ＿３５％Ａｌｐｏｗｄｅｒｓ，
图４名义成分为Ｔｉ－３５％Ａｌ的坯块体积膨胀与烧结温 度之间的关系
Ｆｉ９４ Ｔｈｃ ｃｖｏｌｖｃｍｅｎｔ ｏｆ ｖｏｌｕｍｅ ｅＸｐ龇１８ｉｏｌｌ。ｆ ｔ｝】ｅ ｃｏｍＤａｃｔｓ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｎＤⅡｌｉＩｌａｌ∞ＩｎＴ）ｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｉ ３５％Ａｌ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｗｈｏｌｅ ｐｒｅｓｓｌｌｒｅｌｅｓｓ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ Ｄｒｏｃｅｄｕｒｅ
达到最大高达５８．７％．但是铝含擐进一步增加，孔
隙率有下降的趋势．对于Ｔｉ—Ａ１金属间化应－１４＿而导致体
积膨胀和ｆＬ隙形成、铝含量越高，这种钛铝元素的偏 扩散效应越明显，孔隙率也越高但是当铝含量超过
６０％后，钛粉的量相对不足，钛与铝反应扩散的程度
‘图１ Ｔｉ＿３５％Ａｌ粉末和压坯试样烧结前后的微观组织
ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｔｉ—Ａ｜ｂａｓｅｄ ａＩＩｏｙ ｐｏｒｏｕｓ ｍａｔｅｒｉａＩｓ ｗｅｒｅ ｆａｂｒｉｃａｔｅｄ ｔｈｒ。ｕｇｈ ｃｏＩｄ ｐｒｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ ｐｒｅｓｓｕ ｒｅｌｅｓｓ ｓｉｎｔｅ ｒｉｎｇ ｏｆ Ｔｉ／ＡＩ ｅＩｅｍｅｎｔａＩ ｐｏｗｄｅｒ ｍｉｘｔｕ ｒｅｓ．Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ＡＩ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｓｗｅ¨ｉｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｒ，ｐｏｒｅ ５ｔｒｕｃｔｕｒｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｐｏｒｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｉｎ ｄｅｔａｍ Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ５ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ
力不足，而且难以制备成微虑级多孔体”］在Ｔｉ—Ａｌ
金属问化台物中，Ｔｉ、Ａｌ元素大部分以共价键少部分
＋国家自然科学基金２０４７６１０６资助项目 ２００６年７月２８日收到初稿；２００６年１１月３０日收到修改稿． 本文联系人：贺跃辉，教授
以金属键相结合㈣，因而Ｔｉ Ａｌ金属间化合物兼有 陶瓷和金属共同的优点㈣，表现出优异的物理性 能、力学性能、优良的高温抗氧化性能吲和抗多 种强／弱酸碱盐雾腐蚀性能㈦，而且Ｔｉ、Ａ１元素粉 末在反应烧结时很容易因为Ｋｉｒｋｅｎｄａｕ效应生成孔 隙［１４】．因此，Ｔｉ—Ａｌ金属问化合物是一种潜在的优 良过滤材料
涨ｌＩ；ｎｇ ｅｆｆｅｃｔ ａｎｄ ｐｏｒｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｔａｋｅ ｐＩａｃｅ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅ ｄｉｆＦｅｒｅｎｔ ｄｉｆｆｕｓｊｖ；ｔｉｅｓ ｏｆ Ｔｉ ａｎｄ Ａｌ ｄｕ—ｎｇ
ｒｅａｃｔｉｏｎ ｓｉｎｔｅ ｒｉｎｇ Ｔｈｅ ｓｗｅⅢｎｇ ａｎｄ ｐｏｒｏｓｉｔｙ ｉｎｃｒｅａｓｅ ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｊｎｇ ｏｆ ｔｈｅ Ａｌ ｃｏｎｔｅｎｔ．ｂｕｔ ｗｈｅｎ ｔｈｅ Ａｌ
和压坯试样烧结前后的显微组织形貌．可以看出，粉
末中的片状钛粉和球形铝粉（图１ａ）模压成压坯（图
１ｂ）后再经过高温烧结，钛与铝粉末间发生了反应扩
散．粉末颗粒间形成了连续的骨架，在物相骨架之间
生成了许多连通的孔隙（图１ｃ）． 从图２可以看出，随着铝含量的增加孔隙率逐
渐增大，当铝含量（质量分数）为６０％时，开孔隙率
ｃｏｎｔｅｎｔ（ｍａｓ５ ｆｒａｃｔｉｏｎ）联ｃｅｅｄｓ ６０％．ｔｈｅ ｓｗ酬ｉｎｇ ｂｅｇｌｎｓ ｔｏ ｓｕｐｐｒｅＳｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｏｒｏｓ时ｂｅｇｉｎｓ ｔｏ ｄｅｃｒｅａｓｅ