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X射线衍射晶体结构分析实验报告


14.3
3
19.3
21.9
(pm) 59.93
61.52 62.14
(pm) 67.76
69.66 70.12
实验总结 对于x射线的衰变与吸收物质厚度关系的实验,x射线不是简单的用
吸收系数来描述。在其他条件相同的条件下,厚度越大,衰变越厉害。 但通过相同厚度的吸收物质,没装锆滤片比装锆滤片能量要高。对于波 长一定时,线吸收系数随原子序数的增加而增加,但到z=40时,线吸收 系数骤减,然后在增加。这里我存在一个疑问,为什么原子序数为6时 的强度反而比没有阻挡时还要高。X射线在Nacl晶体中的衍射实验,测
数据记录:
原子序 数
R/s-1
R/s-1
T=R/R0 T=R/R0
(Z) (无Zr)(Zr) (无Zr) (Zr)
(无Zr) (Zr)
0 110.23 29.63 1.0000 1.0000 6 122.83 32.27 1.1141 1.0892 13 73.73 16.63 0.6689 0.5614 26 14.503 4.157 0.1316 0.1402 29 1.387 0.567 0.0126 0.0194 40 10.033 4.797 0.0910 0.1624 47 8.543 1.547 0.0775 0.0522
数据记录:
厚度d/mm
R/s-1 (无Zr)
R/s-1 (Zr)
T=R/R0 (无Zr)
T=R/R0 (Zr)
0
40.72
42.53
1.0000
1.0000
0.5
17.99
17.60
0.4418
0.4138
1.0
9.18
7.84
0.2254
0.1844
1.5
4.32
3.62
0.1061
0.0851
2.0
a. 设置X光管的高压U=21KV,电流I=0.05mA,角步幅,测量 时间。
b. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度为(每转动吸收 体厚度增加0.5mm)。
c. 按SCAN键进行自动扫描。 d. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。 e. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次
0.000 -0.216 8.043 40.564 87.509 47.933 51.149
0.000 -1.707 11.552 39.280 79.124 36.416 59.049
布拉格公式
一束波长为λ的X射线射到间距为d的晶体上,入射角与面族成θ 角,如图9-2所示,在晶面A被原子散射,其散射波必定互相干涉,并在 某特定方向形成加强的衍射线束,可以认为晶体是由一族晶面叠成的, 不管各原子在晶面上如何排列,只要衍射波束在入射平面内,而且他对 晶面的夹角等于入射束与晶面的夹角,则从同一晶面上各原子发出的在 该方向上的衍射波位相是相同的。当满足条件 时晶面A与B的散射波的位相一致,称为产生衍射的条件,也就是布拉格 公式,它说明了X射线的基本关系。对一波长为λ的X射线,射到间距为 d的晶面族上,掠射角为θ,当满足条件时发生衍射,衍射线在晶面的 的反射线方向。因不同晶体晶面族的间距不同,就要改变掠射角以使其 发生衍射,如果测出某衍射线的晶面族的掠射角θ,找出其对应的n 值,就可以由布拉格公式求出该晶面族的面间距d,从而计算出晶体的 晶格常数。 实验内容 X射线在NaCl晶体中的衍射 按要求安装实验仪器,使靶台和直准器间的距离为5cm,和传感器的距 离为6cm。将NaCl单晶固定在靶台上,启动软件“X-ray Apparatus”按
琴[3]于1895年发现,故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射 线,在0.1~1埃范围内的称硬X射线,1~10埃范围内的称软X射线。 实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴极和阳极的真空 管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高 熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、 铜、镍等材料)。用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击 靶极,X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须 用水冷却,有时还将靶极设计成转动式的。
d. 按SCAN键进行自动扫描。
e. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。
f. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=1.00mA,角步幅,测量
时间。 g. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次
为、、、、。 h. 按SCAN键进行自动扫描。
扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。
度时被吸收的比率,则有(图2—1):
(2.1)
考虑边界条件并进行积分,则得:
(2.2)
透射率 ,则得:
(2.3)
(2.4)
式中μ称为线衰减系数,x为试样厚度。我们知道,衰减至少应被 视为物质对入射线的散射和吸收的结果,系数μ应该是这两部分作用之 和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减,故通常直 接称μ为线吸收系数,而忽略散射的部分。 实验内容: 1.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系 (1)直准器前没安装锆滤片(Zr)
幅,测量时间。 3. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次
为、、。(每转动约吸收体物质发生改变)。 4. 按SCAN键进行自动扫描。 5. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。 6. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=1.00mA,角步
幅,测量时间。 7. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次
2.46
1.99
0.0604
0.0468
2.5
1.52
1.32
0.0373
0.0310
3.0
1.20
0.94
0.0294
0.0221
根据公式,通过作图算出斜率,得到无Zr时,有Zr时 2.研究X射线的衰减与吸收体物质(Z)的关系 (1)直准器前没安装锆滤片(Zr)
1. 按ZERO键,使测角器归零 2. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=0.02mA,角步
得波长较为准确。
X射线仪器 B1
B2
B4
B5
B3 A0 A1 A2 A3 A4 监控区 X光管 实验区
图4—5 X射线实验仪
线吸收系数
假设入射线的强度为R0,通过厚度dx的吸收体后 ,由于在吸收体
内受到“毁灭性”的相互作用,强度必然会减少,减少量dR显然正比于
吸收体的厚度dx,也正比于束流的强度R,若定义μ为X射线通过单位厚
X射线衍射晶体结构分析实验报告
物理072 陈焕 07180217 摘要:介绍了布拉格公式的具体内容,用劳厄法测定单晶的晶格常数, 以及X射线仪器的介绍,还介绍了测定晶格常数、晶格结构、晶面间距 的实验方案。 关键字:布拉格公式 劳厄法 X射线仪器 实验方案
引言: 波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国理学家W.K.伦
为、、、、、,进行实验。 f. 记录数据。(如表1) (2)直准器前安装锆滤片(Zr) a.按ZERO键,使测角器归零 b.设置X光管的高压U=21KV,电流I=0.15mA,角步幅,测量时 间。 c. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次
为、、、、、、。 d. 按SCAN键进行自动扫描。 e. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。
或F4键清屏;设置X光管的高压U=35.0KV,电流I=1.00mA测量时间,角 步幅,按COUPLED键,再按键,设置下限角为 4.0o, 上限角为24o;按 SCAN键进行自动扫描;扫描完毕后,按
或F2键存储文件 3s
4s
5s
6s
数据处理
根据布拉格公式,
n
()
()
1
6.1
6.9
2
12.6
为、、、。 8. 按SCAN键进行自动扫描。 9. 扫描完毕后,按REPLAY键,读取数据。
(2)直准器前安装锆滤片(Zr) a. 按ZERO键,使测角器归零 b. 设置X光管的高压U=30KV,电流I=0.02mA,角步幅,测量
时间。
c. 按TARGET键,用ADJUST旋钮,使靶的角度依次为、、。
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