当前位置:文档之家› 农残检测方法 (2)

农残检测方法 (2)

农残检测方法1. 农残试剂配置缓冲溶液:取一包缓冲剂,加入500ml蒸馏水,溶解搅拌均匀,密闭、避光、阴凉处保存。

显色剂:取显色剂一瓶,加入15ml缓冲溶液溶解,4℃冰箱中保存。

底物:取底物一瓶,加入15ml蒸馏水溶解,4℃冰箱中保存。

乙酰胆碱酯酶:取乙酰胆碱酯酶一瓶,用3ml缓冲溶液溶解, 4℃冰箱中保存。

注:因农残试剂生产厂家众多,使用时请以试剂说明书为准!2. 样品处理选取有代表性的蔬菜样品,擦掉样品表面泥土,剪成1cm见方碎片,取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5ml缓冲溶液,振荡1min~2min,倒出提取液,静置3min~5min,待用。

注意:样品不可用水冲洗,应擦去表面泥土等杂物后取样。

为了保证取样具有代表性,叶菜一般取来自不同植株叶片的叶尖部样本,果菜从不同个体的表皮处取样。

3. 对照溶液测试在提取瓶中加入缓冲溶液,再加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟(每批样品的控制时间必须一致)。

15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,将仪器调到测量界面,按操作指示面板按键区的“对照”按钮,仪器开始做对照。

3分钟后仪器自动对照完成,对照完成后将对照样取出,保持仪器界面不变。

注意:对照测试必须在第一通道进行,对照测试△A应>,若对照测试的结果小于以上数值时,仪器会自动提示“对照错误”,须重新做对照,以保证测量结果的准确性。

(对照测试△A<的原因:一是酶的活性不够,二是反应温度太低。

)4. 样品溶液测试另取干净的提取瓶,放入样品提取液,加入100ul酶液、100ul显色剂,摇匀后于37℃放置15分钟(放置的时间与对照液放置的时间必须一致)。

15分钟后再加入100μL底物摇匀,此时检液开始显色反应,应立即倒入1cm比色皿,放入仪器比色池中,按操作指示面板按键区的“测量”按钮开始测量,3分钟后仪器测量完成,显示测量结果。

结果以酶被抑制的程度(抑制率)表示,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果,阳性结果的样品需要重复检验2次以上。

对阳性结果的样品,可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。

5. 说明葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。

处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提。

对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。

甲醛检测方法1. 试剂配置甲醛试剂(一)甲醛试剂(二):将甲醛试剂(二)①加少量热水溶解,再加入甲醛试剂(二)②,冷却后定容于50ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!甲醛试剂(一)有腐蚀性;配制好的甲醛试剂(二)可使用一个月。

2. 样品处理准确称取样品放入哈希管中,加入5滴甲醛试剂(一)和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液。

3. 空白取蒸馏水10ml于10ml比色管中,加入甲醛试剂(二)1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。

4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入甲醛试剂(二)1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中甲醛浓度值X(mg/kg)。

吊白块检测方法1. 试剂配置吊白块试剂(一)吊白块试剂(二):将吊白块试剂(二)①加少量热水溶解,再加入吊白块试剂(二)②,冷却后定容于50ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!吊白块试剂(一)有腐蚀性;配制好的吊白块试剂(二)可使用一个月。

2. 样品处理准确称取0.2g样品放入哈希管中,加入5滴吊白块试剂(一)和10ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入沸水中加热5min,取出冷却至室温,用μm微孔滤膜过滤,以除去悬浮颗粒,此为待测溶液。

3. 空白取10ml蒸馏水于10ml比色管中,加入吊白块试剂(二)1 ml,混合均匀,放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1cm比色皿中,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。

4. 测量移取处理好的样品溶液5ml于10ml比色管中,加入蒸馏水定容至10ml,然后再加入吊白块试剂(二)1 ml,混匀后放入恒温水浴锅中50℃加热15分钟,取出冷却至室温,移入1 cm比色皿中,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中吊白块浓度值X(mg/kg)。

双氧水检测方法1. 试剂配置双氧水试剂(一)双氧水试剂(二)注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!双氧水试剂(一)有腐蚀性,双氧水试剂(二)有毒。

2. 样品处理准确称取1.0g样品放入哈希管中,加2ml双氧水试剂(一)和6ml蒸馏水,混匀后盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅50℃下加热10min,取出冷却至室温,用μm 微孔滤膜过滤,滤液移入10ml比色管中,加双氧水试剂(二),再加蒸馏水至10ml刻度,此为待测溶液。

3. 空白向比色管中加入2ml双氧水试剂(一)和双氧水试剂(二),再加蒸馏水至10ml刻度,混匀,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。

4. 测量向待测液中加入2ml双氧水试剂(一)和双氧水试剂(二),再加蒸馏水至10ml刻度,摇匀,转入1cm比色皿中,放入仪器比色池中进行测量,测量完成后,仪器会自动显示样品浓度结果X(mg/kg)。

亚硝酸盐检测方法1.试剂配置亚硝酸盐试剂(一):加少量热蒸馏水溶解,冷却后定容于50mL容量瓶。

亚硝酸盐试剂(二):加蒸馏水溶解,定容于50mL容量瓶。

亚硝酸盐试剂(三):将两种亚硝酸盐试剂(三)溶于少量热水中,冷却后定容于50ml容量瓶。

亚硝酸盐试剂(四):将亚硝酸盐试剂(四)①加亚硝酸试剂(四)②定容于100mL棕色容量瓶,避光保存。

亚硝酸盐试剂(五):加蒸馏水溶解,定容于100mL棕色容量瓶,避光保存。

注意:除试剂(一)需常温保存外所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!亚硝酸盐试剂(一)容易析出,请用50℃左右水浴加热1分钟后使用。

配制好的亚硝酸盐试剂(五)有腐蚀性,可放置一个月左右,溶液变绿后不能使用。

2.样品处理准确称取0.1g经搅碎混匀的试样,置于哈希管中,加入1mL亚硝酸盐试剂(一)和5mL的蒸馏水,密闭后于沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温,然后一面转动一面加入1mL亚硝酸盐试剂(二),摇匀,再加入1mL亚硝酸盐试剂(三),以沉淀蛋白质。

加水至10ml刻度,摇匀,放置小时,除去上层脂肪,余液用μm微孔滤膜过滤,滤液备用。

3.对照测试取5ml蒸馏水于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂(四),混匀,放置5min 后加入试剂(五),混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。

4.样品测定取5ml待测溶液于10ml比色管中,加入亚硝酸盐试剂(四)混匀,放置5min 后加入试剂(五),混匀,静置15分钟,转入1cm比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中亚硝酸盐浓度值X(mg/kg)。

六价铬检测方法1.试剂配置六价铬试剂(一):加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂(二):加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂(三):加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂(四):加蒸馏水稀释,定容于100mL容量瓶六价铬试剂(五):将六价铬试剂(五)①溶解于六价铬试剂(五)②中,加水稀释至100ml,储存于棕色瓶中置冰箱内保存。

注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!六价铬试剂(一)、六价铬试剂(二)、六价铬试剂(三)、六价铬试剂(四)有腐蚀性;当配制好的六价铬试剂(五)溶液色变深后不能使用。

2.样品处理操作步骤①将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用。

禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用。

②取经过预处理的均匀样品1.000g于哈希管中(敞开),加入试剂(一)纯硝酸,试剂(二)过氧化氢溶液,轻轻摇匀,放入亚临界水萃取仪中,从温度升到140℃时开始计时,保持恒温lh,同时做试剂空白,取出哈希管待自然冷却后,将消解液移入l0mL比色管中,将哈希管用水洗净,合并洗液于比色管中,用水稀释至10ml刻度,混匀、待测。

3.对照测试取10ml蒸馏水于10ml比色管中,向比色管内加入六价铬试剂(三)和六价铬试剂(四),混匀,再加入试剂(五)摇匀,放置10min后,转入1cm比色皿,放入仪器相应比色池中,按操作指示面板区的“对照”键进行对照,对照完成后,仪器会自动记录对照结果,并在显示屏下方显示为“对照测量完成”。

4.样品测定取待测溶液,加蒸馏水稀释至刻度,再向比色管内加入六价铬试剂(三)和六价铬试剂(四),混匀,再加入试剂(五)摇匀,放置10min后,转入1cm 比色皿,放入已经做过对照的仪器通道中按操作提示面板区的“测量”键进行测量,测量完成后,仪器自动显示样品中六价铬浓度值X(mg/kg)。

重金属检测方法1.试剂配置重金属试剂(一)重金属试剂(二)重金属试剂(三):加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶重金属试剂(四):加少量蒸馏水溶解,定容于100ml容量瓶注意:所有试剂均需避光、低温(冰箱4℃)保存!重金属试剂(一)、重金属试剂(二)有腐蚀性。

2.样品处理操作步骤③将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晾干,碾碎,混匀备用。

禽蛋、水产等洗净、晾干,取可食部分,混匀备用。

④取经过预处理的均匀样品于哈希管中,加入2mL重金属试剂(一),2mL重金属试剂(二),4ml蒸馏水,轻轻摇匀,盖紧上盖,放入超声波提取仪中提取10分钟,取出哈希管待自然冷却后,打开上盖,过滤将溶液移入10ml比色管中,加重金属试剂(四)调节溶液PH=9,加水至刻度,此为待测溶液。

相关主题