南昌大学2009～2010学年第一学期期终考试试卷答案及评分细则4．重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为（B、C、E）A. 防止亚硝酸挥发B. 可加速反应的进行C. 重氮化合物在酸性溶液中较稳定D. 可使反应平稳进行E. 可防止生成偶氮氨基化合物5．色谱法的系统适用性试验一般要求（A、C、D）A. 达到规定的理论板数B. 固定相和流动相比例适当C. 分离度r应大于1.5D. 色谱峰拖尾因子t在0.95～1.05之间E. 流动相的流速应大于1ml/min6．阿司匹林片规格为0.3g，含阿司匹林（m=180.2）应为标示量的95%～105%，现用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定本品一片，应消耗滴定液体积为（D）A. 15.00～18.31mlB. 16.65mlC. 17.48mlD. 不低于15.82mlE. 15.82～17.48ml7．具有氨基糖苷结构的药物是（C）A. 链霉素B. 青霉素钠C. 头孢羟氨苄D. 盐酸美他环素E. 罗红霉素8．阿司匹林原料药需检查的特殊杂质项目有（C、D、E）A. 苯酚B. 游离苯甲酸C. 溶液的澄清度D. 易炭化物E. 游离水杨酸9．盐酸普鲁卡因具有下列性质（A、C、D、E）A. 具芳伯氨基，有重氮化-偶合反应B. 红外光谱图中3300Cm-1外有酚羟基的特征峰C. 红外光谱图中1692Cm-1处有羰基的特征峰D. 具有酯键，可水解，水解产物具有两性E. 侧链烃胺具碱性10．异烟肼中游离肼检查（B、C、D、E）A. 以游离肼为对照B. 采用TLC法检查C. 以硫酸肼为对照D. 对二甲氨基苯甲醛显色E. 原料和制剂均要检查11．链霉素的鉴别方法有（B、C、D、E）A. 三氯化铁反应B. 麦芽酚反应C. 坂口反应D. 茚三酮反应E. N-甲基葡萄胺反应12．维生素C片（规格100mg）的含量测定：取20片，精密称定，重2.2020g，研细，精密称取0.4402g片粉，置100量瓶中，加稀醋酸10ml 与新沸过的冷水至刻度，摇匀，滤过。

精密量取续滤液50ml，用碘滴定液（0.1008mol/l）滴定至终点。

消耗碘滴定液22.06ml，每1ml的碘滴定液（0.1mol/l）相当于是8.806mg的维生素C.计算平均每片维生素C含量（D）A. 98.0mgB. 49.0mgC. 97.2mgD. 98.0%13．对加有亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量测定时，下列哪些容量分析方法受干扰（.B、C、D）A. 中和法B. 碘量法C. 铈量法D. 重氮化法E. 配位滴定法14．28.用汞量法测定青霉素钠的含量，以下叙述中正确的有（A、B、E）A.首先加氢氧化钠溶液使青霉素钠降解B.用硝酸汞滴定液滴定C.用醋酸汞滴定液滴定D.用铬酸钾指示终点E.用电位法指示终点参考答案15．.氯化物检查法中使用的试剂有（A、E）A.稀硝酸B.25﹪氯化钡溶液C.硫代乙酰试液D.碘化钾试液E.硝酸银试液16．验证杂质限量检查方法需考察指标有（B、C）A.准确度B.专属性C.检测限D.定量限E.线性17．片剂的检查项目有（C、E）A. 装量差异B. 一般杂质检查C. 崩解时限D. 片剂生产和贮存过程中引入的杂质E. 重量差异18．用非水滴定法测定片剂中主药含量时，排除硬脂酸镁的干扰可采用（A、C）A. 有机溶剂提取法B. 加入还原剂法C. 加入掩蔽剂法D. 加入氧化剂法E. 加有机碱中和19．滴定分析中，指示剂变色这一点称为（D）A. 等当点B. 滴定分析C. 化学计量点D. 滴定终点E. 滴定误差20．糖衣片和肠溶衣片的重量差异检查方法（D）A. 与普通片一样B. 取普通片的2倍量进行检查C. 在包衣前检查片芯的重量差异，包衣后再检查一次D. 在包衣前检查片芯的重量差异，合格后包衣，包衣后不再检查E. 除去包衣后检查包衣的重量差异二、配伍选择题（每题0.5分，共 10分。

备选答案在前，试题在后。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。

每个备选答案可重复选用也可不选用。

）得分评阅人[1-4] 关于杂质检查A、硝酸银试液B、氯化钡试液C、Ag-DDC试液D、硫化钠试液E、硫氰酸盐试液1、药物中铁盐检查 E2、药物中砷盐检查 C3、药物中硫酸盐检查 B4、葡萄糖中重金属检查 D[5-7] A. 具绿奎宁反应 B. 具亚硝基铁氰化钠反应 C. 具双缩脲反应D. 具vitAli反应E. 具甲醛-硫酸试验（mArquis）5. 硫酸阿托品；D6. 黄体酮；B7. 吗啡；E[8-11]A. 碘量法测定含量时先加入甲醛B. 亚硝酸钠法测定含量时先加入盐酸C.色谱分析法D.容量滴定法E.用紫外法测定含量时，需选择合适波长进行测定8. 磺胺嘧啶钠注射中含有亚硫酸氢钠；.B9. 复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量测定；D10. 安乃近注射液中含有焦亚硫酸钠；A；11. 盐酸氯丙嗪注射液中含有维生素C；E[12-13]A.淀粉指示剂 B.喹哪啶－亚甲蓝混合指示剂C.二苯胺指示剂D.邻二氮菲指示剂E.酚酞指示剂12.非水滴定测定维生素B1原料药的含量，应选；B13.碘量法测定维生素C的含量，应选；A[14-16]A.色谱峰高或峰面积 B.死时间 C.色谱峰保留时间D.色谱峰宽E.色谱基线14.用于定性的参数是C15.用于定量的参数是；A16.用于衡量的参数是；D[17-20]A.不溶性杂质 B.遇硫酸易炭化的杂质 C.水分及其它挥发性物质D.有色杂质E.硫酸盐杂质17.易炭化物检查；B18.干燥失重测定法是测定；C19.澄清度检查法是检查；A20.溶液颜色检查法是检查；D三、填空题(每小题2分，共 20分)得分评阅人1．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10℅。

2．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__白田道夫法.3．巴比妥类药物的含量测定主要有：银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外分光度法四种方法。

4．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液的澄清度以及水杨酸检查。

5．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。

6．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色。

7．绿奎宁反应为6位含氧喹啉衍生物的特征反应，在碱性水溶液中，滴加微过量的溴水或氯水，再加入过量的氨水，应显绿色。

8．用非水碱量法滴定生物碱的氢卤酸盐时，需在滴定前加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，以消除氢卤酸的影响，其原理为2B·HX+Hg（A C）2→2B·HA C+HgX2。

9．四环素类抗生素在弱酸性溶液中会发生差向异构化，当p H＜2.0 或pH ＞6.0 时差向异构化速度减小。

10.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是水分过多，检查方法有甲苯法、烘干法和气相色谱法.四、问答题（每小题5分，共20分）得分评阅人1．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答：对氧化还原滴定有干扰。

……………2分排除方法：（1）改用弱氧化剂进行滴定，如FeSO4原料用高锰酸钾法，而片剂改用硫酸铈法，因硫酸铈不能氧化醛糖，而消除干扰。

……………1分（2）氧化破坏法……………1分（3）过滤去除法：对乳糖不适合。

……………1分2. 对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答: 对氨基酚为芳香第一胺，在碱性条件(2分)下能与亚硝基鉄氰化钠生成蓝色配位化合物（2分），而对乙酰氨基酚无此呈色反应，利用此原理进行限量检查。

（1分）3. 异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？答：原理：甾体激素C3-酮基及某些其它位置上的酮基，可在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合生成黄色的异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。

…………3分本反应对含有△4－3－酮基的甾体激素类药物具有专属性。

……………2分4. 简述碘量法测定维生素C的原理？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答：（1）测定原理：维生素C结构中有二烯醇结构，有强还原性，可被碘溶液定量氧化，直接测定含量。

反应条件：酸性介质；采用新煮沸的蒸馏水。

含量计算：维生素C与碘的反应摩尔比是1:2。

…………3分（2）维生素C注射液的含量测定：注射液中常加入亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠作抗氧剂，由于亚硫酸氢钠等也要消耗碘液，使测定结果偏高。

采用碘量法测定，需加丙酮作掩蔽剂，消除亚硫酸氢钠的干扰。

……………2分五、鉴别题（每小题5分，共15分）得分评阅人1. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物和含硫巴比妥？答：含硫巴比妥分子结构中含有硫元素，在氢氧化钠试液中可与铅离子反应，生成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色硫化铅。

芳环取代基的巴比妥药物分子结构中不含有硫元素；在碱性溶液中不能与Pb2+离子反应产生黑色沉淀。

…………………………2.5分芳环取代基的巴比妥药物与甲醛—硫酸反应，生成玫瑰红色环。

反应产物结构不明。

含硫巴比妥分子结构中无苯基取代，无此反应。

…………………………2.5分2．如何用化学方法鉴别盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素？ 答：能发生重氮-偶合反应，产生橙红色沉淀的为普鲁卡因； ………………1分加H 2O 2再加FeCl 3溶液，溶液由紫红色→暗棕色的为盐酸丁卡因；…………1分与FeCl 3溶液发生反应，产生蓝紫色的为对乙酰氨基酚； ………………1分加甲醛-硫酸溶液显红色的为肾上腺素。

………………2分3. 如何鉴别奋乃静和地西泮？答: 奋乃静:氧化反应(H 2O 2)深红色； …………………………2.5分地西泮:硫酸-荧光反应黄绿色。

…………………………2.5分六、计算题：（每小题5分，共15分）得分评阅人1．磷酸可待因中检查吗啡：取本品0.1g ，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml ，加NaNO 2试液2ml ，放置15min ，加氨试液3ml ，所显颜色与吗啡溶液 [ 吗啡2.0mg 加HCl 溶液(9→10000)使溶解成100ml ] 5ml ，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问其限量为多少？（0.1%）?解：列出公式………2分； 数据正确…………2分；答案正确…………1分%1.0%1001.0100.25%1005=⨯⨯⨯=⨯=-S VC L 2．精密量取醋酸氢化可的松注射液2ml ，置100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

精密量取此溶液2ml ，置另一100ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。