微波萃取技术摘要:微波萃取技术区别于传统的溶剂萃取,作为一种新型高效的萃取技术,是近年来的研究热门课题。
微波可以穿透萃取介质,直接加热物料,能缩短萃取时间和提高萃取效率。
本文对近年的微波萃取技术以及其研究做了综述,介绍了微波萃取的特点,主要影响因素及其应用。
关键词:微波;微波萃取;高效Technology of Microwave Assisted ExtractionAbstract: Microwave assisted extraction has attracted growing interest as it allows rapid extractions of solutes from solid matrices in recent years, with high extraction efficiency comparable to that of the classical techniques. Microwave assisted extraction consists of heating the extraction in contact with the sample with microwaves energy. But unlike classical heating, microwaves heat all the samples simultaneously without heating the vessel. Therefore,the solution reaches its boiling point very rapidly, leading to very short extraction time. This review gives a brief presentation of the theory of microwave and extraction systems. A discussion of the main parameters that influence the extraction efficiently, and its applications.Key Words: Microwave ; Microwave assisted extraction; efficiency溶剂萃取是重要的传质单元操作]1[,其基本原理是通过溶质在两种互不相溶(或部分互溶)的液相之间不同的分配性质来实现液体混合物中某一单独或多种组分的分离或提纯。
溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行,具有能耗低的特点,较适用于热敏性物质的分离,经济效益较佳,有利于连续化的大规模生产。
20世纪初,石油工业中芳烃抽提使用了溶剂萃取法,此举标志着溶剂萃取法工业应用的开始。
20世纪60年代以来,溶剂萃取技术在石油化工、湿法冶金等领域中用于大规模的工业生产。
但作为一种传统的提取方法溶剂萃取存在着一些缺陷]2[如:有效成分提取不完全,这样不仅增加了生产成本,更重要的是会影响效率;溶剂消耗量大,无论是水煎法还是溶剂浸提法,都需要较多的水资源和有机溶剂,并且不可避免地引起较多能源如电、燃料等的消耗;有效成分在提取过程中可能造成损失。
此外还有费试剂、效率低、重现性差,而且所用试剂通常有毒,易对环境和操作人员造成危害的缺点。
现今,溶剂萃取技术已在超临界流体萃取、双水相萃取、微波萃取、膜萃取、反胶团萃取、电泳萃取、超声萃取、预分散萃取、非平衡溶剂萃取等方面得到了发展。
本文主要综述一些与微波萃取技术相关的知识。
1.微波萃取的基本原理微波]3[是一种在1 mm~1 m(其相应的频率为300~30万MHz)的电磁波。
常用的微波频率为2450MHz的波长。
它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。
微波萃取(Microwave Extraction,ME),又称微波辅助提取(Microwave—Assisted Extraction,MAE),是微波和传统的溶剂萃取法相结合而成的一种萃取方法。
1986年,Ganzler等首先在分析化学制样(天然产物成分的提取)技术中应用了微波萃取法。
微波萃取的基本原理是微波直接与被分离物作用,即微波能直接作用于样品基体内。
当它作用于分子时,促进了分子的转动运动,分子若此时具有一定的极性,便在微波作用下瞬时极化,当频率为2450 MHz时,分子就以24.5亿次/s 的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞,促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应,时而迅速生成大量的热能,引起温度升高。
由于不同物质的介电常数不同,从而吸收微波能的程度也各不相同,产生的热能及传递到周围环境的热能也是各不相同的,在微波场作用下,基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分由于吸收微波能力的不同差异被选择性地加热,这样可以从基体或体系中分离出被萃物。
微波能量是通过极性分子的偶极旋转和离子传导两种作用直接传递到物质上,导致分子整体快速转向及定向排列,从而产生撕裂和相又摩擦而发热。
而传统的加热方式中]2[,因实际操作需要,容器壁大多由热的不良导体制成,热由器壁传导到溶液内部需要时间;相反,微波加热是一个内部加热过程,它不同于普通的外部加热方式将热量由外向内传递,而是同时直接作用于内部和外部的介质分子,是整个物料同时被加热,从而保证了能量的快速传导和充分利用。
2微波萃取的特点2.1 高选择性因为微波只对极性分子进行选择性加热,整个萃取过程由微波辐射能穿透介质,到达物料的内部,使基质内部温度迅速上升,增大萃取成分在介质中的溶解度,然后微波在产生的电磁场加速了目标物向溶剂的扩散,因此,对天然产物活性成分有很强的选择性溶出,活性成分分子极性越强,选择性越高。
微波萃取过程的核心是一个解吸和扩散的串联控制过程]4[,解吸和扩散的快慢决定了萃取过程的速率。
很多人把微波辅助强化萃取过程归结为微波导致细胞破裂,实际上,细胞破裂主要是强化了有效成分的扩散。
,在其他量不变的情况下,随着萃取时间和微波功率的增大,萃取浓度增大,即解吸量增大,并且开始时解吸量随时间的增大迅速增大,随后随时间的增大趋于不变;解吸量随着微波功率的增大而增大。
另外,在微波场中,如果位移极化相同或位移极化相对转向极化忽略不计,则极性分子物质比非极性分子物质获得更多的能量,微波对极性分子物质的萃取更有效。
焦淑清提到与传统溶剂浸取法相比,微波技术萃取红花羊蹄甲花中色素.具有省时、操作方便色素提取率高等特点;刘传斌]5[等用微波破细胞与溶剂提取相结合的方法提取高山红景天愈伤组织中红景天苷,将药材经1分钟微波处理后,室温下水提取10分,可将红景天苷充分提取出来,与传统提取方法相比,前者具有时间短、不需加热、提取液中杂质少等优点;王绢]6[等应用微波萃取葛根中的总黄酮、葛根素,结果表明提取效率明显提高,提取时间明显缩短,有效成分的得率显著提高;刘红]7[等利用微波萃取技术提取山楂多糖,结果表明提取率可由传统提取法的10.05%提高至16.07%,而提取时间则由3h缩短至20min;付志红]8[等利用微波萃取技术提取车前子多糖,并与水提法和超声提取法进行了对比,结果表明提取时间分别为65s、l h和30min,而提取率则分别为1.867%、1.243%、1.764%,可见微波萃取法的提取时间最短,对目标物的选择性即提取率最高。
刘俊以乙醇为溶剂提取土茯苓总黄酮,考察了提取时间、微波功率、乙醇浓度、固液比和提取温度对土茯苓总黄酮提取率的影响,结果表明微波辅助提取土茯苓总黄酮的提取率为93.2%,比传统加热提取法高17.4%。
2.2 高效性在同一对象提取中,采用传统方法需要几小时至十几小时,超声提取法也需半小时到一小时,而微波提取只需几秒到几分钟即可完成,并且目标成分提取率更高,可见,微波提取速率提高了几十至几百倍,甚至几千倍,大大缩短了萃取时间。
焦淑清]4[对比试验结果表明,与溶剂浸提法相比,微波法萃取红花羊蹄甲花中色素的提取时间由20 h减少到30 s,色素含量接近,提取率有所提高;孟庆廷]9[中提到该法与传统浸取法相比,具有很大的优越性,主要表现在节省提取时间、产品叶绿素提取率较传统的提取方法提高20%左右。
2.3 节物、节能、环保的优越性微波萃取由于微波功率较小且辐射时间短,是传统方法能耗的几十分之一,甚至几百乃至几千分之几。
这是因为,微波浸取可以使固液浸取过程得到明显的强化,它的浸取效率要比传统方法的浸取效率高得多。
另一方面它又由于受溶剂亲和力的限制较小,可供选择的溶剂较多,在选择无毒或低毒溶剂的同时还可减少其用量。
由此可见,该技术暨节约物耗、能耗,又做到绿色环保。
曾小明]10[利用微波技术萃取熊果酸,大大缩短了萃取时间,节省溶剂,并且获得较高的萃取得率;许玲玲,李群力,麻佳蕾]11[中得到结论:微波萃取法和回流提取法提取鲜姜,提取得到的6-姜酚的含量是相近的,但是用微波萃取法得到的生姜提取物中6-姜酚的纯度很高,而采用回流提取法提取所用的时间长、效率低、操作麻烦,得到的生姜提取物中6-姜酚的纯度很低,杂质多。
说明微波萃取法在提取效率和节能方面优于回流提取法。
2.4 加热均匀常规加热,为提高加热速度,就需要升高加热温度,容易产生外焦内生现象。
微波加热的物体各部位通常都能均匀渗透电磁波,产生热量,因此均匀性大大改善]12[。
3 微波萃取的设备及步骤3.1 微波萃取的设备微波萃取装置一般为带有功率选择和控温、控压、控时附件的微波制样设备。
用于微波萃取的设备分两类:一类为微波萃取罐,另一类为连续微波萃取线。
两者主要区别:一个是分批处理物料,类似多功能提取罐;另一个是以连续方式工作的萃取设备。
一般由聚四氟乙烯材料制成专用密闭容器作为萃取罐,它能允许微波能自由通过、耐高温高压且不与溶剂反应。
一般设计每个系统可容纳多个萃取罐,因此试样的批处理量大大提高。
3.2 微波萃取步骤将极性溶剂或极性溶剂和非极性溶剂混合物与被萃样品混合装入微波制样容器中,在密闭状态下,用微波制样系统加热,加热后样品过滤得到的滤液可进行分析测定,或作进一步处理。
微波萃取溶剂应选用极性溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮、水等,纯非极性溶剂不吸收微波能量,使用时可在非极性的溶剂中加入一定浓度的极性溶剂,不能直接使用纯非极性溶剂。
在微波萃取中要求控制溶剂温度保持在沸点以下和在待测物分解温度以下。
微波萃取工艺流程:选料一清洗一粉碎一微波萃取一分离一浓缩一干燥一粉化一产品3.3 微波萃取的参数一般说来,工业微波萃取设备必须具备以下基本条件]13[:(1)微波发生功率足够大,工作状态稳定,一般应配备有温控附件。