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二氧化硫含量的测定方法

输韩中药材二氧化硫检测
一、试剂
1、甲基红指示剂:将250mg甲基红,用乙醇溶解成100ml.
2、30%的过氧化氢10ml加水成100ml,滴加3滴甲基红指示剂后,再加0.0099M
氢氧化钠溶液配置呈浅黄色(临用时配)
二、操作方法
将400ml水加入蒸馏瓶中,关闭分液漏斗塞,加入90ml 4M的盐酸。

冷凝管中通凉水,气体导管中以0.21L/min的速度通过氮气。

这时,接收器中加入3%的过氧化氢溶液30ml。

通氮气15min后,移去分液漏斗,精确称取约20g粉状试样,倒入烧瓶中,加入100ml 5%乙醇溶液,摇匀。

安上分液漏斗并开启瓶盖,打开栓,4M的盐酸加入到烧瓶中,剩下几毫升为止。

加热1小时45分钟后(保持微沸),取下接受器,用少量3%的过氧化氢溶液洗涤气体导管末端,并移入接收器中,使用碱式滴定管用0.01M氢氧化钠溶液滴定。

滴定至黄色保持20秒不褪色。

同法作空白试验。

(已测得空白试验,要消耗0.01M 氢氧化钠溶液0.01ml)0.01M氢氧化钠溶液1ml=320μg SO2
二氧化硫(mg/kg)=320*V*f/S
V:0.01M 氢氧化钠溶液的消耗量(ml)[要减去空白试验的0.01ml]
f:0.01M 氢氧化钠溶液的滴定度
S:称取的试样量(g)
二氧化硫(mg/kg)=320*V*f/S
=320*10-6*(V’-0.01)*0.01 *103*100/S*10-3
=320*(V’-0.01) *0.0099 *100/S
三、注意事项:
1、通氮气一秒内冒2泡而定。

2、实验中要时不时观察通氮气,冷凝管上部,火的大小情况,防止出现暴沸,
倒吸。

3、最后2min,升温,加快通氮气速度,使瓶内残留气体通到接收器中。

4、实验完毕后,记得把冷凝管及其他管子都要用水冲洗干净。

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