助焊剂的檢驗方法(依據標准)
项目 规格 测试标准
助焊剂分类 ORM0 J-STD-004
物理状态(20℃) 液体 目测
颜色 无色 目测
比重(20℃) 0.822±0.010 GB611-1988
酸价(mgKOH/g) 49.00±5.00 J-STD-004
固态含量(w/w%) 7.50±1.00 JIS-Z-3197
卤化物含量 (w/w%) 无 J-STD-004/2.3.35
吸入容许浓度 (ppm) 400 WS/T206-2001
助焊剂检测方法
6.1助焊剂外观的测定
目视检测成品外观应均匀一致,透明,无沉淀、分层现象,无异物。
6.2助焊剂固体含量的测定
6.2.1(重量分析法)
A)原理
将已称重的助焊剂样品先后在水浴及烘箱中除去挥发性物质,冷却后再称重。
助焊剂的固体含量由以上所得到的数值计算而得。
B)仪器
A.实验室常规仪器
B.水浴
C.烘箱
D.电子天平:灵敏度为0.0001g
C)步骤
A.有机溶剂助焊剂(沸点低于100℃):
a.将烧杯放入恒温110℃± 5℃的烘箱中烘干,放入干燥器中,冷却至室温,
称重(精确至0.001g)。
重复以上操作直至烧杯恒重(两次称量相差不超过
0.001g)。
b.移取足量的样品1.0±0.1入烧杯,称重(精确至0.001g)。
c.将烧杯放入110 ± 2℃烘箱中烘1小时,取出后在干燥器中冷却至室温称重
(精确至0.001g) 。
B.水溶剂助焊剂:
a.将烧杯放入恒温110°± 2℃的烘箱中烘干,放入干燥器中,冷却至室温,称
重(精确至0.001g)。
重复以上操作直至烧杯恒重(两次称量相差不超过
0.001g)。
b.移取足量的样品1.0±0.1入烧杯,称重(精确至0.001g)。
c.将烧杯放入110 ±2℃烘箱中烘3小时,取出后在干燥器中冷却至室温称重
(精确至0.001g) 。
D)计算
助焊剂中固体物质百分含量计算如下式: M2 / M1 x 100
其中:
M2----------干燥后残余物质量(g)
M1----------称取的样品重量(g)
6.3助焊剂比重的测定
6.3.1适用范围
用于规范DMA35n手持式温度/密度计之操作
密度:0至1.999g/cm³ 温度:0至405ºC, 32至1045ºF, 粘度:0至1000Mpa.s
测量不可靠性: 密度:±0.001g/ cm³,温度: ±0.2ºC
6.3.2 参考文件
DMA 35n 手持式温度/密度计手册
6.3.3 测试步骤
A 连接吸液管
顺时针方向将吸管拧进DMA35n,直到感觉有阻力感,不要使用任何工具,以免损伤螺纹。
B 打开仪器
a按下“ON/OFF”键至少2秒钟。
b仪器完成简短自检,显示屏所有需要数码键点亮。
c接着ºC(ºF)开始闪烁,表明仪器进入测试模式。
C 简易自检
a测量纯水的密度(纯水密度理论值见附件一)
b纯水理论值与纯水测试值误差均不超过±0.001,表示仪器正常。
c纯水理论值与纯水测试值误差均不超过±0.001,仪器须校正。
D 测试样品
E 关闭仪器
4.6.1按下“ON/OFF”键直至屏幕“OFF”,然后松开按键。
4.6.2如果15分钟没有按下任何键,DMA自动关机。
6.4卤化物含量的测定
6.4.1原理
用水萃取助焊剂中的卤化物,然后用硝酸银进行滴定。
卤化物含量以助焊剂中
氯化物的百分含量来表示。
6.4.2仪器:
A.分析天平(精确至0.001g)
B.量筒:20ml , 50ml
C.容量瓶: 1000ml
D.烧杯:100ml
E.分液漏斗:125ml
F.锥形瓶:250ml
6.4.3试剂(分析纯):
A.氢氧化钠溶液(1N)
B.硝酸银标准溶液(0.1N)
C.硝酸溶液(0.2N)
D.重铬酸钾溶液(0.1M)
E.酚酞指示剂(0.1%)
F.氯仿;
6.4.4步骤:
A.移取约20g液态助焊剂于125ml分液漏斗中;
B.加25ml氯仿于漏斗并混合均匀;
C.加20ml蒸馏水并摇动10秒钟。
D.静置分层后将氯仿层放至烧杯中。
E.把水层移入锥形瓶。
F.把移入烧杯中的氯仿层移入锥形瓶,按上述操作再萃取两次。
G.将萃取液加热(不超过80℃),冷却至室温,加数滴0.1%的酚酞指示剂。
H.用1N的NaOH溶液滴至溶液变红,然后滴加0.2N的HNO3溶液至红色消失。
I.然后加0.1M的K2Cr2O7溶液,用0.1N AgNO3标准溶液滴定至红褐色为终点。
6.4.5结果计算:
卤化物含量= 3.55VN /M
V--- AgNO3耗量(ml)
N--- AgNO3浓度(N)
M---称样量(g )
6.5酸价的测定
6.5.1原理:
助焊剂的酸价可通过KOH-乙醇溶液滴定经计算而得,酸价以mg KOH/g 表
示。
6.5.2仪器:
A.实验室常规仪器
B.碱式滴定管
C.250ml 锥形瓶
6.5.3试剂:
A.0.1N KOH-乙醇标准溶液
按WI-24文件中规定配制并标定。
B.酚酞指示剂0.1%
6.5.4步骤:
取2-5g样品(精确到0.001g) 于250ml锥瓶中,加入25ml异丙醇75%(体积)
与去离子水25%(体积)的混合液,滴数滴酚酞指示剂于锥形瓶中,用KOH-乙
醇标液进行滴定,直至淡紫色终点(保持15秒钟不消失)。
同时做空白。
6.5.5结果计算:
试样酸价mgKOH/g=56.1C(V-V0)/M
其中:
C––KOH当量浓度
V––滴定消耗KOH(ml)
V0––空白滴定消耗KOH体积(ml)
M––称取的样品重(g)。