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水体常规理化性质测定---DO




测量原理:化学荧光 测量范围:0.00~20.00 ppm;
0.00~20.00 mg/L;0~200% 饱和度

准确度 :<1ppm±0.1ppm;>1ppm±0.2ppm 重复性 :0.05ppm 电缆长度:标准10米,最长300米 温度补偿:自动 水样流速要求:无 响应时间: 90%的测量值的响应时间为30秒 不受下列物质干扰:H2S,pH,K+,Na+,Mg2+, Ca2+,NH4+,Al3+,Pb2+,Cd2+,Zn2+,Cr (tot),Fe2+,Fe3+,Mn2+,Cu2+,Mi2+,Co2+, CN-,NO3-,SO42-,S2-,PO43-,Cl-,原油, Cl2探头材料 :Foamed Noryl和316 SS
3、析出碘

轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入5.0 ml 1+5硫 酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为 止,放置暗处5min。
4、滴定
吸取100.0ml上述溶液于 250ml 锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液
滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝
色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
本科生态学实验
水体常规理化性质测定--溶解氧的测定
华师生科院 环境生物技术学科组 杨劭 2013.5
Байду номын сангаас




实验内容介绍 实验目的 实验原理 实验步骤 结果计算和分析
生态系统类型
生态系统(ecosystem)的结构
生态系统的结构:非生物、生物部分
气候因子 (光、温等及其他物理因子) 1.非生物部分 无机物质 (H2O、N、P、K、Ca等矿质元素) 有机物质 (糖、蛋白质、脂类、腐殖质等) (1)生产者—绿色植物(把太阳能输入生态系统)
I 2 2 Na2 S 2 03 Na2 S 4O6 2 NaI
计算:
10.00 0.025 C V
式中,V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml) C —硫代硫酸钠的浓度, mol/L:



测定步骤 (看视频) 1、取样 将胶皮管一端接水龙头,另一端插 入溶解氧测定瓶瓶底,待水溢出几分钟 后,取出胶管,迅速塞紧塞子;若水样 有还原物悬浮物等,需硫酸铝钾沉淀后, 取上清液测定。 2、 反应固定 取好水样后,取下瓶塞,用刻度吸量 管紧靠瓶口内壁,插入样品液面下 0.5cm,准确加入1mL硫酸锰溶液,再 用同法加入碱性KI溶液 2 mL。盖好瓶塞, 颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降 至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉 淀物下降到瓶底。(一般在取样现场固 定)。
等。
由于理化指标较多,鉴于课程时间的限制, 兼顾测定方法的代表性和指标的重要性,本实验 选择水中溶解氧指标的测定为学习内容,了解并 掌握其监测方法的类型、原理和操作。 通过本实验的学习,不仅能了解生物生存的 重要基础--氧在各类水体的浓度,还能通过本实 验掌握水化学分析的基本方法,为学习各类水质 指标的测定建立基础。

注:O2―→2Mn(OH)2―→2MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3 1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当 。
1 cNa 2S2O3 VNa 2S2O3 32 溶解氧(O 2 , mg/L) 4 V cNa 2S2O3 VNa 2S2O3 8 V
•当水中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时,会干扰测定,应 预先消除并根据不同的干扰物质采用修正的碘量法。 •叠氮化钠修正法:水样中NO2--N含量>0.05mg/L, Fe2+<1mg/L时, 适用于多数污水及生化处理出水; •高锰酸钾修正法:水样中Fe2+>1mg/L; •明矾絮凝修正法:水样有色或有悬浮物; •硫酸铜一氨基磺酸絮凝修正法:含有活性污泥悬浊物的水样;
2、氧电极法
Clark 型氧电极。

当外加一个直流电压为氧的极化电 压时,则透过薄膜的氧分子在铂阴 极上得到电子,被还原: O2+2H2O+4e- = 4OH在阳极上,发生银的氧化反应:
4Ag++4Cl- = 4AgCl+4e-

氧的扩散速度越大则电流越大。
3、LDO溶解氧传感器
HACH LDO™探头的组成:


Probe
Sensor

传感器上也安装有一个红 光LED光源; 在蓝色LED光源的两次发 射之间,红色LED光源会 向传感器发射一束红色 LED 光; 这个红色 LED 光被作为 一个内部标准 (或者参比 光),与传感器产生的红 色荧光进行比对。
Photo Diode
技术指标: LDO™ 传感器
HACH LDO™ 的特点

一年之内无需校准


干扰少
传感器不会中毒 响应速度快 无需极化 快速准确


极少的定期清洗
极低的维护工作量


不受流速的限制
稳定的测量结果
三、碘量法实验步骤

硫代硫酸钠不稳定,在放置过程中Na2S2O3浓度会发 生改变,故每次用时应进行标定,以确定其当前浓度。 硫代硫酸钠标准储备溶液(0.025mol/L)标定:称取 6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的 水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000mL,贮于棕色 瓶中。在暗处放置7~14h后标定。
溶解氧( Dissolved oxygen, DO)

1)水中的溶解氧是指水中的分子氧 2)来源 大气中 21 %氧在水中的溶解,水生生物的新陈 代谢等。 3)影响DO含量的因素: 大气压、水温、含盐量、水中有机物的总量。


影响溶解氧的因素
氧的分压:海拔越高,溶解氧越低; 气压:气压越高,溶解氧越高; 水温:水温越高,溶解氧越低; 盐度:盐度越高,溶解氧越低; 水质。
LDO™ 探头结构

- 传感器
探头
电子部分
- 光学部分
- 电子部分
光学部分
传感器
LDO 的工作原理?

传感器头部覆盖一层荧光 物质; 传感器中的LED光源发出一 束蓝色光,照射在荧光物 质上; 荧光物质随即被这束蓝光 激发;
光电二极管
探头 传感器


LDO 的工作原理?

当被激发的物质恢复原状时, 会发射出红光; 此红光会被传感器中的光电 二极管测量到; 传感器同时测量荧光物质从 被蓝光激发到发射红光后恢 复原态的时间;
过多DO,浪费能源
DO 对活性污泥和生物膜的生长及活性影响
很大
4) DO是BOD测定的基础
DO 测定方法

碘量法(包括修正碘量法) 电极法 (氧电极、 荧光溶氧传感器)
一、本实验的目的:
1.熟悉水中溶解氧测定的3类主要方法的原 理。 2.掌握碘量法滴定的基本操作及标准溶液 的配制及标定方法。 3.掌握溶解氧电极法测定的基本操作规程。
二、实验原理
1、碘量法
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4 2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3 H2MnO3+Mn(OH)2=MnMnO3↓+2H2O (棕色沉淀) 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

五、LDO荧光探头测定溶氧量
以Hach HQ30d便携式溶氧仪为实验器材, 进行溶氧量测定。开机,检查机器功能是 否正常,将探头插入水下,停留20s读数, 记录数值。 使用后清洗干净探头,收好设备。

六、结果记录和分析
Na2S2O3 标定体积 (ml) Na2S2O3 水样体积 标定浓度 (ml) (mol/L) Na2S2O3 滴定体积 (ml) 水温 (C) 水样DO(mg/L) 气压 (kpa)
草食动物(一级消费者)(herbivores) 一级肉食动物(以食草动物为食, 统称二级消费者)
生态系统
2.生物部分 (2)消费者
(能量传递)
肉食物动物 二级肉食动物(大型肉食动物) 称三
(comsumers) (carnivores)
级消
寄生者 三级肉食动物(顶极肉食动物) 费者 杂食动物 腐食性动物
DO测定意义
1)、DO是生物生存的基本要素; 2)、DO是衡量水体污染的一个重要指标
水的类型 地表 清洁水 水 含大量藻类水 体 受污染水体 地下水 DO值 DO接近饱和 DO过饱和(光合作用) DO小于饱和值(微生物氧化好 氧) 一般较小,深层为0
3) 在废水生化处理过程中
控制曝气速度:既保持好氧条件,又避免


标定硫代硫酸钠
250ml碘量瓶 + 100ml蒸馏水 + 1g KI + 10.00ml,0.025mol/l重铬酸钾 + 5ml(1+5)硫酸 用Na2S2O3滴定到淡黄色 +1ml淀粉溶液 摇匀,放置暗处5min
继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
K 2Cr2O7 6KI 7 H 2 SO4 Cr2 SO4 3 3I 2 4K 2 SO4 7 H 2O
仪器的操作
按下ON/OFF键,打开仪器; 使用MODE键把读数在毫克/升模式或空气 饱和度模式之间互换。 电极没入水样中,不断轻轻晃动,等数值 稳定,记录DO。

• 仪器使用注意事项
①所有的校准其温度需与样本温度尽量接 近; ②高度单位以30米为一个单位; ③校准室内的海绵要保持湿润; ④电极使用前后必须清洗。
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