环工综合实验实验报告
实验名称：粉体真密度的测定
实验时间：2012年3月30日下午5-8节
指导老师：余阳
小组成员：王玉佳、马莉、王健、孙扬雨、王玥丽
班级：环工0902
姓名：王健
学号：071400126
实验温度：14℃
目录
一、实验目的 (2)
二、实验原理 (2)
三、试剂与仪器 (3)
四、实验步骤 (4)
五、计算公式 (4)
六、数据记录及结果整理 (5)
七、思考题 (6)
八、实验心得 (8)
一、实验目的
1. 了解粉体真密度的概念及其在科研与生产中的作用；
2. 掌握浸液法——比重瓶法测定粉末真密度的原理及方法
二、实验原理
粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。

所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。

根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定方法是浸液法。

浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的浸液中，测定其所排除液体的体积。

此法必须真空脱气以完全排除气泡。

真空脱气操作可采用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。

浸液法主要有比重瓶法。

比重瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法之一。

本实验采用这种方法。

比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原理”。

将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。

三、试剂与仪器
试剂：
1、滑石粉：英文名为PULVISTALCI，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，
手摸有油腻感。

无臭，无味。

在水、稀矿酸或稀氢氧化碱溶液中均
不溶解。

其主要成分是含水的硅酸镁，分子式为Mg3[Si4O10](OH)2，
经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。

2、蒸馏水:
浸液选取原则：①粉体不溶解于浸液；
②粉体不和浸液反应；
③粉体的直径一般大于5μm（避免超细粉体强烈地吸附气体）。

粉末混合后四分法分粉。

仪器：
1、真空装置：由比重瓶、真空干燥器、真空泵、真空压力表、三通阀、缓冲瓶组成；
2、温度计：0～60℃，精度0.1℃；
3、电子天平：感量0.001克；
4、烧杯：1000 ml；
5、烘箱、干燥器。

四、实验步骤
1、 称量事先洗净、烘干的比重瓶的重量M 1。

2、 在比重瓶内，装入一定量的粉体试样，精确称量比重瓶和试样总质量重量M 2，粉尘总质量M=M 2-M 1。

3、 将蒸馏水注入装有试样的比重瓶内，至容器容量的2/3处为止，放入真空干燥器内。

4、 启动真空泵，抽气15～20分钟。

5、 从真空干燥器内取出比重瓶，向瓶内加满蒸馏水并称其重量R 。

6、 洗净该比重瓶，然后装满浸液，称其重量W 。

五、计算公式
真密度ρ计算式为：
式中：M ——粉尘尘样的质量，g ；
W ——比重瓶加液体的总质量，g ；
R ——比重瓶加剩余液体加粉尘的总质量，g ； G ——排出液体的质量，g ； V ——粉尘的真体积，cm 3；
ρL ——液体的密度，g/cm 3；（查得14℃时，水的密度为0.999244 g/cm 3） ρp ——粉尘的真密度，g/cm 3。

R
-W M M R -W M M
G M V M L L
L P +=+===
ρρρρ
六、数据记录及结果整理
计算演示：（以编号1为例）
g
12.1414 = 34.1462 - 46.2876 =M1）-（M2=M g
19.7422 = 128.0716 - 12.1414 + 135.6724 =R -M +W =G
33
cm 76.19g/cm
0.999244g
19.7422=
V水 = V粉尘= 31粉尘kg/m 614.44 19.76
12.1414
=
故：ρ=
粉尘真密度平均值：3粉尘kg/m 631.44 3
657.47
622.42614.44=ρ=++
七、思考题
1.粉尘堆积密度和真密度的概念是什么？如何计算粉体孔隙率？
答：粉尘堆积密度是把粉尘或者粉料自由填充于某一容器中，在刚填充完成后所测得的单位体积质量。

粉尘真密度（True Density ）指粉尘在某一容器处于绝对密实状态下体积内的实际体积，不包括内部空隙。

孔隙率（Porosity ），是指粉尘堆积的体积中,颗粒之间的空隙体积占总体积的比例。

孔隙率包括真孔隙率，闭空隙率和先空隙率。

粉体的孔隙率是与粒子形态、表面状态、粒子大小及粒度分布等因素有关的一种综合性质，是对粉体加工性质及其制剂质量有较大影响的参数。

散剂、颗粒剂、片剂都是由粉体加工制成，其孔隙率的大小直接影响着药物的崩解和溶出。

一般来说，孔隙率越大，崩解、溶出较快，较易吸收，所以在科研和生产中，有时要测定孔隙率。

其可通过真密度计算求得，也常用压汞法、气体吸附法等进行测定。

常用的测定粉体孔隙率的方法是将粉体用液体或气体置换法测得的，加热或减压法脱气后，将粉体浸入液体中，测定粉体排出液体的体积，从而求得孔隙率。

在得到粉体的堆积密度、表观密度（粉体的质量与粉体排开水的体积之比）后，可使用下式计算孔隙率：
%100）P /P -1（孔隙率0⨯=
其中：P 0——粉体的堆积密度 g/cm 3 P ——粉体的表观密度 g/cm 3
2.你现在位于2137实验室（实验室内只有真空过滤设备）内，现在要测定滑石粉的真密度，你会如何测？请写出实验方案，并当场进行测定。

答：实验方案如下：
事先称量两瓶已烘干的250mL 容量瓶（标号1、2），记录为P1、P2，在1号容量瓶中加蒸馏水至刻度线，将真空过滤设备的橡皮管塞入容量瓶的瓶口内，开启过滤设备，抽气15~20分钟，过程中应不时摇晃容量瓶，加速水中的空气溢出液体。

取2号容量瓶加入部分滑石粉，称量得W ，随后将1号容量瓶中的蒸馏水倒入2号瓶中至2/3左右处，同样抽气15~20分钟。

抽气后，继续倒入1号瓶中的蒸馏水至刻度线，将留有剩余蒸馏水的1号瓶拿去称量得G 。

测得数据后可由下列公式得到粉体真密度：
水
12
粉ρρP G P W --=
经当场测定结果得：（水的密度为0.999244 g/cm 3）
3水
12粉kg/m 155.2438999244.07
.1022.1153
.1008.130=--=--=
ρρP G P W
3.影响测定真密度的主要因素是什么?
答：主要因素有如下：
1. 粉体是否为同一物质，是否被污染。

2.浸液选取是否合理，粉体是否会溶于浸液。

3. 真空干燥器的气密性是否良好、真空干燥器是否能有效地抽去粉体中的空气。

4. 称量是否精确。

5.人员操作的精确性。

八、实验心得
结果分析和心得：
1、浸液法中，选择不溶解试样，同时又易润湿试样颗粒表面的液体是十分重要的。

2、当粉末完全浸入液体中，必须完全排除其中的气泡，才能准确确定其所排除的体积。

3、超细粉体：比重瓶法不适应粒度小于5um 的超细粉体。

因为这类超细粉体在其表面上有更多机会强烈地吸附剂气体。

要除去吸附气体，常需要在高温真空下处理。

4、对于表面粗糙的颗粒同样有可能有空气进入表面裂缝和凹坑内不易除去。

提出用离心或比重瓶，将粉末制备成悬浮液放入比重瓶内，使悬浮液受离心作用后再按通常方法测定密度。

5、经查阅参考书目得知滑石粉的密度在2700 ~2800 kg/m3之间，反而与设计实验得到的真密度较为接近，分析其原因，结果如下：
①真空干燥器的玻璃盖破损可能导致干燥器气密性差，致使粉体中的气体并没有被抽出。

②抽气时间过短，导致粉体中的空气没有去除干净。

③干燥器储水槽上的橡皮塞没有塞紧，致使蒸馏水中的空气没有去除干净。

④人员操作可能有失误。