溶质的，用量简量取所需液 体溶质的体积。 溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水 （约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解， 冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。 转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤 液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。 定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度 2 －3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相 切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
【参考答案】
（1）通过测定MgO、CO2、H2O的物质的 量之比来确定碱式碳酸镁的组成。（2） 装置图如下：
（3）操作步骤：
①将装置连接好后，检查装置的气密性 ②称取一定量（W1）样品放于大试管底部， 称量洗气瓶和干燥管C的质量 ③加热至样品完全分解 ④实验结束后称量洗气瓶和干燥管的增重（设为 W2、W3) ⑤计算：MgO、CO2、H2O的物质的量之比为 (W1–W2–W3)/40 : W3/44 : W2/18 然后确定组成。
(3)误差判断
思考1：定容时仰视刻度，则配得的 溶液浓度偏高还是偏低？
思考2：溶解所用的烧杯未洗涤，则 配得的溶液浓度偏高还是偏低？
思考3：将热溶液加入到容量瓶中， 则配得的溶液浓度偏高还是偏低？
3．中和滴定
（1）实验原理 （2）实验步骤 H＋＋OH－＝H2O
①用移液管（量筒）取待测液放入 锥形瓶中 ②用酸式（碱式）滴定管装标准液
A 橡皮套管 橡皮套管 B D NaOH溶液 C 消石灰 C
20．(12’)（1）分液漏斗；(1’) 浓盐酸(1’) （2)2Cl2+2Ca(OH)2=Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O(2’) （3）Cl2易腐蚀橡皮塞(2’) （4）①将U型管置于冷水浴中(2’)
03-全国综合 33．（22分）用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH) 沉淀。 方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH 溶液反应制备。 （1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入 。 （2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用 的方法。 （3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取 不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下， 再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是 。 方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、 稀H2SO4等试剂制备。 （1）在试管Ⅰ里加入的试剂是 。 （2）在试管Ⅱ里加入的试剂是 。 （3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中 加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是 。 （4）这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色， 其理由是 。
③NH3 反应生成的NH3被c中的H2O吸收了
05—上海一模、19.(12分) 在烧瓶A中放入一些新制的白色 硫酸铜粉末和约10mL酒精，锥形瓶B中盛放浓盐酸， 分液漏斗C和广口瓶D分别盛浓硫酸，干燥管F中填满新 制的碱石灰，用烧杯H作水浴器（如右下图） 打开分液漏斗C，将浓硫酸缓缓加进B，则D瓶的出气管 口不断产生气体，几分钟后烧瓶A中的硫酸铜变蓝色， 若此时用水浴加热，F端排出的气体待纯净后还能点燃， 产生特殊颜色的火焰，已知C2H5OH沸点为78.5℃， C2H5Cl沸点为12.27℃，请回答： (1)B中逸出的气体是_ (2)D瓶的作用是__ (3)A瓶内硫酸铜的作用是_ (4)E导管的作用是___ (5)F口可点燃的气体是__ (6)A中发生效应的化学方程式_
03—广东20．（15分）拟用下图装置制取表中的四种干燥、纯 净的气体（图中铁架台、铁夹、加热及气体收集装置均已 略去；必要时可以加热；a、b、c、d表示相应仪器中加入 的试剂）。
气体
C2H4 Cl2 NH3 NO
a
乙醇 浓盐酸 饱和NH4Cl溶液 稀硝酸
b
浓硫酸 MnO2 消石灰 铜屑
c
NaOH溶液 NaOH溶液 H20 H20
C标 V未
V标
若V标变大，则测得浓度偏大 若V标变小，则测得浓度偏低
4．硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
（1）实验原理（计算公式） （2）实验仪器 天平．研钵．瓷坩埚．坩埚钳． 三角架．泥三角．玻璃棒．干燥 器．酒精灯。 （3）实验步骤
①研磨：在研钵中将晶体碎； ②称量：准确称量坩埚质量及硫 酸铜晶体的质量； ③加热：加热晶体使其失去结晶水 ④称量：在干燥器内冷却后称量， 并记下总质量； ⑤再加热再称量至恒重：到两次称 量质量相差不超过0．1g为止 ⑥计算：根据实验数据计算结晶水 的质量分数。
2．物质的量浓度溶液的配制
（1）实验仪器 天平（量筒）．烧杯．玻璃棒．容 量瓶．胶头滴管（药匙）。 （2）实验步骤
计算．称量．溶解洗涤．定容．振荡
（2）配制一定物质的量浓度的溶液 1、容量瓶的使用 1）选择合适的容量瓶2）检验是否漏水 2、配制步骤 计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。稀释前后
1．质量分数溶液的配制 （1）实验仪器
天平．量筒．烧杯．玻璃棒
（2）实验步骤 计算．称量．溶解
溶液的配制
（l）配制溶质质量分数一定的溶液 计算.算出所需溶质和水的质量。把水的质量 换算成体积。如溶质是液体时，要算出 液体的体积。 称量.用天平称取固体溶质的质量；用量简量 取所需液体、水的体积。 溶解.将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需 的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
d
浓硫酸 浓硫酸 固体NaOH P2O5
（1）上述方法中可以得到干燥、纯净的气是 。 （2）指出不能用上述方法制取的气体， 并说明理由（可以不填满） ①气体 ，理由是 。 20．（1）NO（2）①C2H4 装置中没有温度 ②气体 ，理由是 。 计，无法控制反应温度 ③气体 ，理由是 。 ②Cl2 反应生成的Cl2被c中的NaOH溶液吸 ④气体 ，理由是 。 收了
33．（22分） 方法一 （1）稀H2SO4 铁屑 （2）煮沸 （3）避免生成的 Fe(OH)2沉淀接触O2 方法二 （1）稀 H2SO4 铁屑 （2）NaOH溶液 （3）检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度。 当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹。 （4）试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管 Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入。
定量测定实验设计
碱式碳酸镁有多种不同的组成，如Mg2(OH)2CO3 、 Mg4(OH)2(CO3)3、Mg5(OH)2(CO3)4等，请你设计一个测 定碱式碳酸镁组成的实验方案，包括：（1）测定原理 （2）测定实验的装置图（3）简要的操作步骤。 可选用的仪器、试剂和用品如下： 主要仪器：天平（附砝码）、大试管、酒精灯、洗气 瓶、球形干燥管、角匙（固定及连接仪器自选） 试剂：碱式碳酸镁（粉状）、浓硫酸、石灰水、无水氯 化钙、碱石灰
高考化学实验专题突破
Xinyeyigao 范 傲
重要的定量实验
5.掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验 （1）根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论。
定量测定实验设计要点
实验项目包括：一定温度下硝酸钾溶解度的测
定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定、质量百
分比浓度溶液的配制、物质的量浓度溶液的配 制、酸碱中和滴定、中和热测定。 保证测定结果具有较高准确度和精确度 对于实验结果的分析，一般是要求考生分析实 验的关键、细节以及产生误差的因素等。
BaCl2溶液 白色 沉淀 稀硝酸
仍有部分白色沉淀不 溶解，证明有Na2SO4 生成
上述方案是否合理? 两点理由： ①
。请简要说明
；② 。
(3)不合理 稀硝酸能将亚硫酸钡氧化为硫酸钡 如果反应后的固体中还残留Na2O2，它溶于水后 能将亚硫酸根氧化成硫酸根
20．某学生设计如下实验装置利用氯气与潮湿的消石灰反应制取少 量漂白粉（这是一个放热反应），据此回答下列问题：（1）A仪 器的名称是 ，所盛试剂是 。 （2）漂白粉将在U型管中产生，其化学反应方程式是 。 （3）有同学建议在两个橡皮套管内的玻璃管口应尽量紧靠，原因 是 。 （4）此实验结果所得Ca(ClO)2产率太低。经分析并查阅资料发现 主要原因是在U型管中存在两个副反应： ①温度较高时氯气与消石灰反应生成了Ca(ClO3)2,为避免此副反应 的发生，可采取的措是 。 ②试判断另一个副反应是（写出此反应方程式） 。 为避免此副反应发生，可采取的措施是 。
（二）一定物质的量浓度溶液的配制注意事项
1）用量筒取液体试剂时，洗量筒的液体不能再 倒入烧杯中 2）烧杯及玻璃棒的洗涤液要倒入容量瓶中 V1读数偏大 3）在液面接近容量瓶的刻度线2—3cm时，应 改用胶头滴管 V2正确读数 4）读数时，视线应与溶液的凹液面恰好相切 V3读数偏小 5）容量瓶是配制溶液的容器，不是装试剂用的 6）若用浓硫酸配制稀硫酸时，一定要注意将浓 硫酸慢慢用玻璃棒引流到水中。切不可相反操 作！
19. (1) 饱和食盐水；(2分)装置漏气；（1分） 用湿润的碘化钾淀粉试纸先靠近各边接口处 检验，漏气处试纸变蓝 (涂肥皂水等合理方法 均可)（3分） (2) 关闭活塞后，若a中仍有气体发生，气体压 强增大。将b中液体压入c中，整个装置成为 储气装置，不会有气体逸出。（2分）
04-化学试测-20．(16分)工业上制硫酸的设备分为三大部 分，一是沸腾炉、二是接触室、三是吸收塔。在沸腾炉 内二硫化亚铁与氧气发生反应，生成二氧化硫；在接触 室内有催化剂存在下二氧化硫进一步与氧气化合，生成 三氧化硫; 三氧化硫流经吸收塔时，采用98.3%的浓硫 酸吸收，使三氧化硫最终与水化合形成硫酸。下面的装 置是仿照工业上制备硫酸的流程设计出来的。见下图：
③滴定管中标准液滴入锥形瓶中， 并注意锥形瓶中颜色的变化
再重复滴定一次，记录有关数据
（3）注意事项： ①滴定管中装入溶液后要赶掉下端尖 嘴部位的气泡； ②一般选用酚酞（酸滴定碱时）或甲 基橙（碱滴定酸时）作指示剂； ③滴定后期要用水洗涤锥形瓶内壁； ④为便于观察颜色变化可在锥形瓶下 垫一张纸。
(3)误差判断 依据：C＝n
1、写出二硫化亚铁与氧气反应的方程式—————————— 2、请写出上图甲乙丙丁装置的作用 ——— ——— ——— 3、写出在催化剂表面所发生的反应的方程式：——————— 4、在乙反应器内要求氧气的量要比二氧化硫的量多一倍左右，你 是如何控制与估计的？———————————————— 5、学生为了比较探究工业上为何采用98.3%的浓硫酸吸收三氧化硫 而不用水，特用上述装置进行模拟实验。若丁装置在反应过程中先 出现气泡，不久就出现了白雾，而丙装置一直都没有任何现象，产 生这种现象的原因是：——————— 如果要科学地准确地进行探究浓硫酸与水吸收三氧化硫的效果，应 该如何操作？ ６、处理尾气的方法有： _________________