化学实验各种测试手段XPSX射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年，Heinrich Rudolf Hertz发现了光电效应。

二十年后的1907年，P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。

待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子)，透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS 主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析，包括价态。

XPS（X射线光电子能谱）的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。

被光子激发出来的电子称为光电子。

可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。

从而获得试样有关信息。

X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

其主要应用：1，元素的定性分析。

可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以外的所有元素。

2，元素的定量分析。

根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度。

3，固体表面分析。

包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

4，化合物的结构。

可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息。

5，分子生物学中的应用。

Ex：利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。

xrd 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线介绍X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。

工作原理X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X 射线两种。

晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或布拉格衍射示意图减弱。

由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料基本概念根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指的是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。

这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。

而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。

热重分析仪3D图热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。

当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

这时热重曲线就不是直线而是有所下降。

通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。

从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。

TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。

热重分析仪_易展种类热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。

1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。

等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。

等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。

这种方法准确度高，费时。

热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。

微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。

以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。

仪器构造进行热重分析的基本仪器为热天平，它包括天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分。

除热天平外，还有弹簧秤。

热重分析仪数据分析热重分析仪结构：1、试样支持器；2、炉子；3、测温热电偶；4、传感器；5、平衡锤；6、阻尼和天平复位器；7、天平；8、阻尼信号影响因素影响热重法测定结果的因素，大致有下列几个方面：仪器因素，实验条件和参数的选择，试样的影响因素等等。

1、浮力及对流的影响。

浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。

热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。

解决方案：空白曲线、热屏板、冷却水等。

2、挥发物冷凝的影响。

解决方案：热屏板。

3、温度测量的影响。

解决方案：利用具特征分解温度的高纯化合物或具特征居里点温度的强磁性材料进行温度标定。

4、升温速率。

升温速率越大，热滞后越严重，易导致起始温度和终止温度偏高，甚至不利于中间产物的测出。

5、气氛控制。

与反应类型、分解产物的性质和所通气体的种类有关。

6、纸速。

走纸速度快，分辨率高。

7、坩埚形状。

8、试样因素。

试样用量、粒度、热性质及装填方式等。

用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。

粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。

粒度粗则反应较慢，反应滞后。

装填紧密，试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散或气体。

要求装填薄而均匀，应用热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。

目前，热重法已在下述诸方面得到应用：(1)无机物、有机物及聚合物的热分解；(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；(3)固态反应；(4)矿物的煅烧和冶炼；(5)液体的蒸馏和汽化；(6)煤、石油和木材的热解过程；(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定；(8)升华过程；(9)脱水和吸湿；(10)爆炸材料的研究；(11)反应动力学的研究；(12)发现新化合物；(13)吸附和解吸；(14)催化活度的测定；(15)表面积的测定；(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究；(17)反应机制的研究。

TEM百科名片透射电子显微镜（英语：Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。

通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

TEM是德国科学家Ruskahe和Knoll在前人Garbor和Busch的基础上于1932年发明的。

成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。

样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。

早期的透射电子显微镜都是基于这种原理TEM透射电镜。

衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。

相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。

组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。

阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。

聚光镜：将电子束聚集，可用于控制照明强度和孔径角。

样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。

物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。

物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。

通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。

透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。

此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。

应用透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。

由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片，通常为50～100nm。

所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。

常用的方法有：超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。

对于液体样品，通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

特点以电子束作光源，电磁场作透镜。

电子束波长与加速电压(通常50~120KV)的平方根成反比。

由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成。

分辨力0.2nm，放大倍数可达百万倍。

TEM分析技术是以波长极短的电子束作照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率（1nm）、高放大倍数的电子光学分析技术；用电镜（包括TEM）进行样品分析时，通常有两个目的：一个是获得高倍放大倍数的电子图像，另一个是得到电子衍射花样；TEM常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径。

是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。

SEMSEM是scanning electron microscope的缩写，中文即扫描电子显微镜，扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。