实验2 燃烧热的测定（基础性实验）一.实验目的1.了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。

2.明确恒容燃烧热与恒压燃烧热之间的区别与联系。

3.学会雷诺图解法校正温度变化值。

二.实验原理在指定温度和压力下，1摩尔物质完全燃烧成指定产物所放出的热量，称为该物质的燃烧热。

反应式：C 6H 5COOH(s)+15/2O 2(g)—→7CO 2(g)+3H 2O(l)∑+∆=∆)(g RT U H B m r m r γ（1）θρθθd W C V m q MmU n m ⎰+-='+∆0)(r （2）))((0θθρ-+-=∆n m r W C V mMU （3） θ∆•-=∆W mMU m r （4） 1．△θ为温度改变值，用图解法进行校正。

如图：雷诺法校正温度示意图2.W 值：用标准苯甲酸进行标定。

三．仪器与药品1.SHR-15A 燃烧热实验一台 压片机一台 氧气钢瓶一个 （附减压阀和充氧器）1000毫升容量瓶引燃镍丝剪刀放气阀2.苯甲酸（标准物质）；苯甲酸或萘；四．实验步骤1.仪器水当量的测定（略）方法同下2步骤2.分析纯苯甲酸的测定：（1）用台称天平称约1.0克苯甲酸，在压片机中压片，再用分析天平准确称取质量m.(2) 连接点火丝，充氧（2.0MPa）.(3) 传感器放入外筒，插好氧弹上的点火电源线，将其放入内筒，将电线放好，内筒中倒入3000毫升自来水。

（4）记录外筒温度T外（5）将传感器插入内筒，打开搅拌器，稳定后记录T。

内（6）采零，锁定。

定时30s，温度显示实际温度与采零时温度的差值。

（7）记录10个数后，点火。

再记录25~30个数结束。

（8）关闭电源。

（9）传感器放入外筒，将接线取下，拿出氧弹，放气，倒掉内筒中的水，收拾好工作台。

五．数据记录及处理1.用雷诺图解法求出苯甲酸样品燃烧前后的温度差△θ。

2.计算苯甲酸样品的△rUm和△rHm 。

3.由物理化学数据手册查出苯甲酸的恒压燃烧热，计算本次实验的误差。

六．注意事项1．待测样品一定要干燥。

2．点火镍丝一定要与药品接触，不能有短路。

3．注意氧气钢瓶使用安全。

4．测量仪器水当量与测量样品的条件应一致。

思考题1.使用氧气钢瓶和减压阀时应注意的事项有哪些？2.本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？3.加入内筒的水温为什么要比外筒水温低1℃左右？4.实验中哪些因素容易造成误差？如何提高实验准确度？5.欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？实验6 乙醇—环己烷双液系相图（基础性实验）一.实验目的1．通过常压下绘制乙醇—环己烷双液系沸点—组成相图确定其恒沸温度和恒沸组成，进一步理解分馏原理。

2. 掌握阿贝折射仪的使用方法。

二.实验原理常温下两种液态物质任意比例相互溶解所组成的系统称为完全互溶双液系。

在恒定压力下，表示沸点与组成关系的图称为沸点-组成图。

此类相图可分为三类：（1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间；（2）溶液存在最低恒沸点（3）溶液存在最高恒沸点。

系统的最高或最低恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。

乙醇—环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的系统。

WB WBWB为了绘制沸点-组成图，需测定整个浓度X围内不同组成的溶液，当气液相达平衡后的气相组成、液相组成和溶液的沸点。

本实验采用简单蒸馏回流冷凝的方法。

沸点数据可直接由温度计获得，气、液组成用阿贝折射仪测定其折射率，然后由折射率-组成工作曲线查得。

三.仪器与试剂1.仪器阿贝折射仪1套；沸点测定仪1套；恒温槽；移液管（1mL、10mL、25mL）各1支；温度计1支2.试剂环己烷；无水乙醇四.实验步骤1. 将恒温槽调节到25℃，然后将阿贝折射仪与之相连。

2.测定折射率-组成工作曲线：取体积比分别为9:1、8:2-----2:8、1:9的环己烷与乙醇溶液及纯环己烷、纯乙醇1mL，在25℃下，逐次用阿贝折射仪测定其折射率，绘制折射率-组成工作曲线。

3.测定环己烷-乙醇系统的沸点-组成关系：（1）取20mL无水乙醇加入蒸馏瓶内，打开冷凝水和电加热装置，使液体加热至沸腾，待温度恒定后测定沸点。

然后依次加入环己烷0.5、1.0、1.5、2.0、4.0、14.0mL同法测定沸点和气液相折射率。

（2）将蒸馏瓶中溶液倒入回收瓶中，并用环己烷清洗蒸馏瓶。

取25mL环己烷，按（1）步骤操作，测定其沸点。

然后依次加入无水乙醇0.1、0.2、0.3、0.4、1.0、5.0mL时分别测定溶液的沸点和气液相折射率。

五.数据记录与处理室温：大气压力：1.绘制已知组成溶液的折射率与组成工作曲线2.从折射率与组成工作曲线图查出气液相组成，绘制沸点——组成相图，确定该系统的恒沸组成、恒沸温度。

六.注意事项1实验过程要打开冷凝水后才可加热液体。

加热液体时，电阻丝不能露出液面。

2.使用折射仪时，棱镜不能触及硬物（如滴管），擦拭棱镜用擦镜纸。

思考题1.该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要一致，为什么？2.在连续测定实验中，样品的加入量应十分准确吗?为什么？3.如何正确使用阿贝折射仪？4.影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好?它的标志是什么？实验8 蔗糖水解反应速率常数的测定（基础性实验）一.实验目的1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速率常数、半衰期。

2.了解旋光仪的基本原理，掌握其测定方法。

3.理解反应物浓度、酸的种类和浓度对反应速率的影响。

二.实验原理蔗糖在酸催化下水解反应为：C 12H22O11(蔗)+H2O →C6H12O6（葡）+ C6H12O6（果）水解反应中，水是大量的，尽管有部分水分子参加了反应，但仍可近似认为整个反应中水的浓度是恒定的，而H+是催化剂，其浓度也保持不变，因此蔗糖水解反应可视为一级反应，其动力学方程为积分（1）式中C0为反应开始时蔗糖的浓度，Ct为时间t 时蔗糖的浓度, k 为水解反应的速率常数反应的半衰期dCkCdt-=2.303lgtC kt C=1/2ln2tk=蔗糖及其水解产物均为旋光性物质，但它们的旋光能力不同，故可以利用系统在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。

溶液的旋光度与溶液中所含旋光物的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。

为了比较各种物质的旋光能力，引入比旋光度的概念，并可用下式表示：[]tD l Cαα=式中 t 为实验温度(℃), D 为光源波长，α为旋光度，l 为液层厚度(m)，C 为浓度(kg/m 3)。

当其它条件不变时，旋光度与浓度成正比，即KC α=式中K 为与物质旋光能力、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关的常数。

蔗糖为右旋性物质（比旋光度为[]20066.6D α=），产物中葡萄糖也是右旋性物质（比旋光度为[]20052.5D α=），果糖为左旋性物质（比旋光度为[]20091.9D α=-）。

因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时系统的旋光角经过零变成左旋。

旋光度与浓度成正比，并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。

若反应时间为0，t ，∞时溶液的旋光度分别用α0、αt 、α∞ 表示，则可导出：00()C K αα∞=- ()t t C K αα∞=-代入（1）式中可得： （2）将上式改写后以 作图，由直线的斜率可求得速率常数，由截距可得α0三.仪器与试剂02.303lg t k t αααα∞∞-=-lg()t tαα∞--1.仪器旋光仪1台；旋光管1支；恒温槽1套；容量瓶（50mL）1个；锥形瓶（100mL）2个；烧杯（100mL、500mL）各1个；移液管（25mL）1支；秒表1块2.试剂（1）4 mol·L-1HCl溶液：用浓HCl稀释成50mL。

（2）蔗糖溶液：用粗天平称取10g蔗糖，溶于蒸馏水中，用50mL容量瓶配制成溶液。

四.实验步骤1.将恒温槽调节到25℃，然后将旋光管的外套接上恒温水。

2.对旋光仪进行零点校正：洗净旋光管，将管子一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，把玻璃片盖好，使管内无气泡，再旋紧套盖，勿使其漏水。

用滤纸擦净旋光管两端玻璃片，放入旋光仪中，盖上槽盖，开启旋光仪，校正旋光仪零点。

3.蔗糖水解过程中αt的测定：用移液管移取25mL蔗糖溶液和25mL 4mol/LHCl溶液分别注入两锥形瓶中，恒温15分钟，将HCl溶液迅速倒入蔗糖溶液中充分混合，同时记时，不断震荡摇动，立即用少量混合液润洗旋光管2次，然后将混合液注满旋光管，按下列时间测定旋光度,直到旋光度出现负值为止。

的测定4.α∞将步骤3中的剩余混合液置于60 ℃的恒温槽中恒温30分钟，取出冷却至。

实验温度后，测定旋光度α∞五.数据记录与处理室温：盐酸浓度：旋光仪零点：旋光度α∞：1.以lg(αt -α∞) 对t 作图，由直线斜率求速率常数，截距求αo2.将实验数据代入公式（2）计算速率常数，再取平均值。

3.计算反应的半衰期。

六.注意事项1.装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。

2.操作过程应避免酸液滴漏到仪器上造成腐蚀仪器，实验结束后必须将旋光管洗净。

3.在测定α∞时，加热温度不能超过60 ℃。

思考题1.为什么要用蒸馏水来校正旋光仪的零点？在本实验中若不进行零点校正对结果是否影响？2.蔗糖水解反应速率常数与哪些因素有关？3.为什么配制蔗糖溶液可用粗天平称量？4.如何正确使用旋光仪？实验10 电导法测定醋酸的解离常数及硫酸铅的溶度积（综合性实验）一.实验目的1. 了解电解质溶液的电导、电导率、摩尔电导率的基本概念。

2. 掌握电导法测定弱酸解离常数及难溶盐溶度积的原理和方法。

3. 掌握电导率仪的使用方法。

二．实验原理1. 电导率κ：ss A l G A l κ⋅=⋅=R 1 （1） 2. 摩尔电导率m Λ：cκΛ=m （2） m Λ随浓度变化规律对强弱电解质各不相同，对弱电解质来说，溶液很稀时，∞=mmΛΛα （3） 其中，m Λ可间接测定，∞m Λ可由离子独立运动定律：∞--∞++∞+=m,m,m ΛνΛνΛ 查表计算。

HAc 平衡时的解离常数c ααK c -=12（4） 将（3）式代入（4）式，得：c ΛΛΛΛK c )(m m m 2m-=∞∞ （5）将（5）式变形为：∞∞-=m m2mm 1)(ΛK ΛΛK c Λc c （6） 以m c Λ对m1Λ作图得出一条直线，从斜率可求得c K 。

3. 4PbSO 的溶度积：（1）测出饱和溶液的电导率溶液κ、纯水的电导率水κ，水溶液PbSO -4κκκ=。

（2）根据 cκΛ=m ，由于PbSO 4饱和溶液中的离子浓度很低，所以∞≈m m ΛΛ，则有：∞∞∞-++=≈=24244SO m,Pb m,水溶液PbSO m,PbSO m -ΛΛκκΛκΛκc 2SP c K = 三．仪器与试剂 1. 仪器超级恒温槽 1台； DDS-11A 型电导率仪 1台；带盖锥形瓶（mL 250） 2个； 移液管（mL 25） 3支，容量瓶（mL 50） 5个。