差热分析原理 ppt课件
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2 差热分析 (DTA)
Differential Thermal Analysis, DTA ——在程序控制温度下测定物质和参比 物之间的温度差和温度关系的一种技术。 物质在受热或冷却过程中发生的物理变 化和化学变化伴随着吸热和放热现象。 如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融 等物理变化,以及氧化还原、分解、脱 水和离解等等化学变化均伴随一定的热 效应变化。差热分析正是建立在物质的 这类性质基础之上的一种方法。
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——热分析技术
绪论
由于物质在温度变化过程中,往往伴随着 微观结构和宏观物理、化学、力学等性能 的变化,且宏观性能的变化又与微观变化 密切相关,因此就需要通过热分析技术来 研究两者之间的关联。 所谓热分析技术,就是研究材料在加热 或冷却过程中的物理、化学等性质的变化, 对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质, 为新材料的研究和开发提供热性能数据和 结构信息。
熔化及结晶转变、氧化还原反应、 裂解反应等的分析研究、主要用于 定性分析。
差示扫描量热 法(DSC) 热重法(TG) 热机械分析法 (TMA) 动态热机械法 9 DMA) (
热量
研究范围与DTA大致相同,但能定 量测定多种热力学和动力学参数, -170-1500 如比热、反应热、转变热、反应速 度和高聚物结晶度等。
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热物理性能变化的具体表现
1. 运输性质变化 2. 热力学性质变化(比热等) 3. 溶解(固相转变为液相) 4. 凝固(液相转变为固相) 5. 升华(固态直接转变为气态) 6. 凝华(气态直接转变为固态) 7. 相变 8. 热释电效应 9. 热分解和热裂解 10. 热稳定性能 ……
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绪论
在热分析法中,物质在一定温度范围内发 生的变化,包括与周围环境作用而经历的 物理变化和化学变化(释放出结晶水和挥 发性物质,热量的吸收或释放,某些变化 还涉及到物质的增重或失重,发生热力学 变化、热物理性质和电学性质变化等)。 热分析法的核心:研究物质在受热或冷却 过程中产生的物理、化学性质的变迁速率 与温度以及所涉及的能量和质量变化之间 的关系。
热分析技术分类
按照测定的物理量,如质量、温度、热 量、尺寸、力学量、声学量、光学量、 电学量和磁学量等对热分析方法加以分 类,共有9类17种。 常用的有: 1)差热分析 2)差示扫描量热法 3)热重法 4)热机械和热膨胀法 ——称为热分析技术中的四大支柱,也
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几种主要热分析技术
热分析法 种类 差热分析法 (DTA) 测量物 理参数 温度 温度范围 (℃) 20-1600 应用范围
通常由加热炉、温度控制系统、信号放大 系统、差热系统及记录系统等部分组成。
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 加热炉, 试样, 参比物, 测温热电偶, 温差热电偶, 测温元件, 温控元件。
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(1)加热炉
——炉内有均匀温度区,使试样均匀受热; ——程序控温,以一定速率均匀升(降)温,控制精度 高; ——电炉热容量小,便于调节升、降温速度; ——炉子的线圈无感应现象,避免对热电偶电流干扰; ——炉子体积小、重量轻,便于操作和维修。 ——使用温度上限1100℃以上,最高可达1800 ℃ 。 为提高仪器抗腐能力或试样需要在一定气氛下反应等, 可在炉内 抽真空或通以保护气。一般我们用氮气保护。
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热分析的定义
国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis, ICTA) 的定义为:热分析是在程序控制温度下, 测量物质的物理性质随温度变化的一类技 术。 程序控制温度:固定的升温或降温速率; 物理性质:质量、温度、热焓、尺寸、机 械、声学、电学、磁学等。
质量 尺寸、 体积 力学性 质
沸点、热分解反应过程分析与脱水 量测定等,生成挥发性物质的固相 20-1500 反应分析、固体与气体反应分析等。
膨胀系数、体积变化、相转变温度、 -150-1300 应力应变关系测定,重结晶效应分 析等。 -170-600 阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等 转变分析,模量、粘度测定等。
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差热分析的基本原理
1、把被测试样和一种中性物(参比物)置放
在同样的热条件下,进行加热或冷却; 2、在这个过程中,试样在某一特定温度下会 发生物理化学反应引起热效应变化 :即试样侧 的温度在某一区间会变化,不跟随程序温度升 高,而是有时高于或低于程序温度,而参比物 一侧在整个加热过程中始终不发生热效应,它 的温度一直跟随程序温度升高; 3、两者之间就出现一个温度差,然后利用某 种方法把这温差记录下来,就得到了差热曲线, 再针对这曲线进行分析研究。
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能量和温度变化
差热仪炉子供给的热量为Q
试样无热效应时: QS QR TS=TR ΔT=0
试样吸热效应时:(Q-g)S QR TS<TR ΔT<0
试样放热效应时:(Q+g)S QR TS>TR ΔT>0 以上的三种热量和温度的变化状态对应于DTA
曲线上的水平线、吸热峰和放热峰。
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DAT仪器的基本结构
热分析应用范围
① 测量物质加热(冷却)过程中的物理性 质参数,如质量、反应热、比热等; ② 由这些物理性质参数的变化,研究物质 的成分、状态、结构和其它各种物理化学 性质,评定材料的耐热性能,探索材料热 稳定性与结构的关系,研究新材料、新工 艺等。
具体的研究内容有:熔化、凝固、升华、蒸发、 吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相 分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结 晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、 相变、热膨胀系数测定等。
热分析
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主要内容
1 2 3 4 5 绪论 差热分析 差示扫描量热法 热重分析 热膨胀和热机械分析
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1 绪论
材料的物相组成 ——X射线衍射分析 试样的显微结构与成分研究 ——电子显微镜(TEM和SEM) 以上都是反映材料在定温下的性质,那么 关于材料在变温下的微观组织结构和相关 性能的变化该如何研究呢?