实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。

[实验内容]1、固体样品、液体样品的制备；2、EDTA溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。

[主要仪器与试剂]仪器：烘箱、坩埚、电炉、250mL容量瓶、50mL容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。

试剂：0.005mol/L EDTA溶液，20%NaOH，pH=10氨性缓冲溶液，1:3三乙醇胺，1:1 HCl，钙指示剂：配成1:100氯化钠固体粉末，基准物质CaCO3，1g/L铬黑T指示剂：称取0.1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，10μg/mL铁标准溶液，0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mol/LNaAc溶液。

实验二离子对HPLC对环境水中痕量NO3-和NO2-的分离测定[实验目的和要求]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。

2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。

3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。

[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 µm滤纸过滤后进行液相色谱分析。

[主要仪器与试剂]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、C18反相色谱柱(150 x 2.00 mm i.d., 5 µm)、C18 保护柱（10mm)、0.45µm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC)。

试剂：NaNO3 (A.R.)、NaNO2(A.R.)、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH)离子对试剂(0.4 M水溶液, HPLC色谱级)、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。

实验三一种铅（II）配合物的原位合成及结构表征[实验目的和要求]1、了解金属/有机原位反应的基本原理及在配合物合成方面的应用。

2、掌握水热合成技术来培养配合物单晶的一种方法。

3、掌握利用红外光谱分析配体形成配合物前后的变化红外特征光谱的变化。

4、了解X－单晶衍射仪器来测定晶体结构的基本原理及结构分析方法。

[实验内容]1、水热法金属有机/配体反应合成Pb(II)配合物；2、红外光谱分析配合物的结构；3、利用X－单晶衍射仪器来测定配合物单晶；4、利用晶体解析软件来分析配合物的晶体结构。

[主要仪器与试剂]仪器：电子天平、不锈钢反应釜（15mL－30 mL）、滤纸、称量纸、量筒（10 mL）、烧杯、胶头滴管、恒温鼓风干燥箱、红外光谱仪、X－单晶衍射仪器。

试剂：5－羟基间苯二甲酸，1，10－邻菲啰啉，2，2’－联吡啶，硝酸铅。

实验四苯乙炔的制备及Sonogashira偶联反应[实验目的和要求]1、掌握从烯烃制备炔烃的方法；2、掌握滴液漏斗的使用方法，低温反应的控制方法；3、掌握微量实验的操作及反应进程的跟踪技术；4、掌握无水无氧实验条件的操作，Sonogashira反应反应的操作及应用。

[实验内容]1、苯乙炔的制备；2、Sonogashira偶联反应。

[主要仪器与试剂]仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、Schlenk反应管；试剂：三苯基膦，甲苯，溴乙酸乙酯，K2CO3，甲醇，碘，苯甲醛等实验五芳基硼酸的制备及Suzuki偶联反应[实验目的和要求]1、掌握格氏试剂、芳基硼酸的制备方法；2、掌握滴液漏斗的使用方法，超低温反应的控制方法；3、掌握无水无氧实验操作，Suzuki偶联反应的操作及应用。

[实验内容]1、从溴苯出发，通过格氏试剂试剂的方法制备苯硼酸；2、苯硼酸跟溴苯进行Suzuki偶联反应制备联苯。

[主要仪器与试剂]仪器：三口烧瓶、烧杯、恒压漏斗、圆底烧瓶、温度计、Schlenk反应管；试剂：溴苯，镁屑，四氢呋喃，碘，乙酸乙酯，Pd(PPh3)4，Cs2CO3，甲苯等。

实验六微波辅助苯基苄基砜的合成[实验目的和要求]1、了解微波在有机合成中的应用，初步掌握科研实验方法。

2、学习砜类化合物的合成方法。

[实验内容]1、亚磺酸盐与烷基化试剂反应；2、微波辐射的情况下得到目标化合物，观察在相同微波辐射时间下，微波功率对反应产率的影响和观察在相同微波功率下，微波时间对反应产率的影响。

[主要仪器与试剂]仪器：NJL07-3型微波炉、电子天平、研钵、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、圆底烧瓶、空气冷凝管、针筒等。

试剂：苄溴，二水苯亚磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、乙醇等。

实验七恒温槽的装配和性能测试[实验目的和要求]1、了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。

2、绘制恒温槽灵敏度曲线（温度-时间曲线），学会分析恒温槽的性能。

3、掌握贝克曼（Beckmann）温度计的使用方法。

[实验内容]1、恒温槽的装配；2、调节贝克曼温度计；3、恒温槽的调试；4、25℃时恒温槽灵敏度的测定；5、30℃时恒温槽灵敏度的测定。

[主要仪器与试剂]仪器：恒温槽（主要由浴槽、加热器、搅拌器、感温元件、恒温控制器组成），贝克曼温度计。

实验八热电偶温度计的制备与标定[实验目的和要求]1、了解热电偶温度计的测温与控温原理。

2、掌握热电偶温度计的制备方法。

3、学会热电偶温度计的标定方法。

[实验内容]1、热电偶的制作；2、热电偶的标定；3、热电偶控温演示。

[主要仪器与试剂]仪器：电位差计1个、隔离变压器1个、恒温槽1套、数字控温系统1套、镍铬丝、康铜丝、导线若干。

实验九溶胶的制备及光电性质测定[实验目的和要求]1、掌握制备胶体溶液的方法。

2、掌握用热渗析法纯化溶胶的技术。

3、掌握丁达尔现象的特点及原理。

4、用电泳法测定Fe(OH)3溶胶的电泳速度及其ζ电位。

[实验内容]1、Fe(OH)3溶胶的制备及纯化；2、丁达尔现象和布朗运动的定性观察；3、胶体的稳定性,Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定；4、Fe(OH)3溶胶电泳的定性观察和ζ电位的测定。

[主要仪器与试剂]仪器：电泳仪、丁达尔现象实验器、离心机、温度计、铂电极、电炉、电吹风、水浴锅、烧杯、粗玻璃试管、表面皿、比色管100mL、培养皿、漏斗、滴管若干支。

试剂：FeCl3 5% 、KSCN 1%、AgNO3 1% 、KCl 2 mol·L-1、K2Cr2O0.2 mol·L-1 、K3[Fe(CN)6] 0.001 mol·L-1、HCl 0.01mol·L-1、火棉胶溶液（溶剂为1∶3的乙醇－乙醚）4%、pH试纸。

实验十难溶盐的溶解度和溶度积常数的测定[实验目的和要求]1、掌握电导法测定难溶盐溶解度和溶度积常数的原理和方法。

2、学会电导率仪的使用方法。

[实验内容]1、调节恒温槽温度在25.0±0.1℃范围内；2、AgI饱和溶液的制备；3、电极常数的标定；4、电导水电导率k的测定；H2O5、AgI饱和溶液的电导率测定。

[主要仪器与试剂]仪器：恒温槽、电导率仪（DDS-11A T）、铂黑电导电极、光亮电导电极、具塞锥形瓶（200 mL）、试管、容量瓶（100 mL）、移液管（1 mL）、移液管（10 mL）、烧杯（100 mL）、擦镜纸、加热电炉。

试剂：0.01 mol L-1KCl标准溶液、AgI（AR）、电导水。

实验十一Y2SiO5:Ce荧光材料的溶胶-凝胶法合成及其表征[实验目的和要求]1、了解溶胶-凝胶法合成的基本原理；2、了解发光的基本原理以及荧光光度计的使用；3、了解X-射线粉末衍射仪的使用及物相鉴定方法。

[实验内容]1、Y3+和Ce3+的混合溶液和TEOS溶液的配制；2、恒温水浴得到透明凝胶，及其后期处理；3、使用粉末衍射仪器（XRD）测定物相及纯度；4、使用荧光光度计进行荧光测定；5、使用扫描电子显微镜分析样品形貌和粒度。

[主要仪器与试剂]仪器：恒温水浴锅、电动搅拌器（聚四氟乙烯）、电子天平、药勺、烧杯、移液管、量筒、玻璃棒、烘箱、玛瑙研钵、刚玉坩埚及坩埚盖、高温炉、X-射线衍射仪、荧光光度计、扫描电子显微镜。

试剂：硅酸四乙酯、Y2O3(99.99%)、Ce2(CO3)3(99.9%)、HNO3(A.R)、NH3.H2O(A.R.)、pH试纸、乙醇（95%，A.R.）、碳粉。

实验十二氧化铝的形貌控制及其表征[实验目的和要求]1、了解溶剂热法合成的基本原理；2、了解熔盐法合成的基本原理；3、了解比表面积测定方法；4、了解扫描电镜的基本原理及使用；5、了解X-射线粉末衍射仪的使用及物相鉴定方法。

[实验内容]1、氧化铝纳米线的合成；2、片状氧化铝的合成；3、十二面氧化铝的合成；4、使用粉末衍射仪（XRD）进行物相测定；5、使用扫描电子显微镜分析样品形貌和粒度；6、使用比表面积和孔隙度分析仪测定试样的等温吸附曲线。

[主要仪器与试剂]仪器：电子天平、药勺、烧杯、量筒、玻璃棒、高压釜、烘箱、玛瑙研钵、刚玉坩埚及坩埚盖、高温炉、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜。

试剂：AlCl3.6H2O、NaOH(A.R)、Al2(SO4)3.18H2O(A.R.)、NH3.H2O(A.R.)、pH试纸、乙醇（95%，A.R.）。

实验十三柠檬酸络合法合成红色CaTiO3:Pr3+发光纳米晶[实验目的和要求]1、学习柠檬酸络合法合成无机固体发光材料。

2、观察Pr3+的发光现象。

3、了解发光纳米晶发光效率与颗粒尺寸的关系。

[实验内容]1、柠檬酸络合法在较低温度下合成纯相均一纳米复合氧化物荧光粉CaTiO3:Pr3+ ；2、取样品在X射线衍射仪器上测试产物的XRD谱图，将所得谱图与标准谱图对照，对产物做物相鉴定；3、取适量样品进行荧光光谱测试；4、取少量样品，利用超声波，分散在去离子水中，并取少量悬浮液，分散在铜网上，在透射电镜TEM中观察产物形貌。

[主要仪器与试剂]仪器：电子天平、50 ml 陶瓷坩埚、吸量管、电磁炉、马弗炉、紫外灯、X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、荧光光谱仪。

试剂：CaCO3(A.R.)、氧化镨Pr6O11(99.99%)、硝酸HNO3(A.R.)、钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4(C.P.)、柠檬酸C6H8O7•H2O (C.P.)、乙二醇HOCH2CH2OH(C.P.)。

实验十四水热合成红色LaPO4:Eu3+,Yb3+上转发光纳米晶[实验目的和要求]1、了解稀土硝酸盐溶液的配制方法。

2、了解水热条件下下合成稀土离子掺杂的纳米发光材料及用模板剂控制产物结构与形貌的方法。

3、了解纳米发光材料的常规用表征手段：XRD，TEM，上转换荧光光谱。