4、产品的检验
1．微量铁(Ⅲ)的分析
称1.0g样品置于25mL比色管中，加入15mL不含氧的蒸馏水溶解，再加入2mL3mol·L-1硫酸和1mL饱和KSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25mL刻度线，摇匀，与标准溶液进行目视比色，确定产品等级。
硫酸亚铁铵的理论产量=10.69g
2．制备标准液
取3只25ml的比色管，分别加入0.100mg/mlFe3+标准溶液0.5、1.0、2.0ml。再各加入1.0ml3mol/L硫酸和1.0ml1mol/LKSCN溶液，继续加不含氧蒸馏水至25mL刻度线，摇匀。
产量9.83g；产率76.48%；等级I级；
不同等级硫酸亚铁铵中Fe3的含量
等级Ⅰ级Ⅱ级Ⅲ级
Fe3+的含量0.05mg 0.10mg 0.20mg
数据处理
Fe的实际用量=2-0.60=1.40g
FeSO4的质量=1.40×151.9/55.8=3.808g
FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O的理论产量=3.808×392.13/151.9=9.83g
4.学习观察实验现象并加以解释；
5.学习检验产品中的Fe(III)杂质；
6.学会写“无机物制备流程图”。
实验原理
铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复合晶体。
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
实验内容及步骤
内容：1.铁屑的净化
2.硫酸亚铁的制备
3.硫酸亚铁铵的制备
4.产品的检验
步骤：1.铁屑的处理：称取4g铁屑，放在锥形瓶中，加入40mL 10%Na2CO3溶液，在水浴上加热10min，倾析法除去碱液，用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中。
复习思考题
计算硫酸亚铁铵的产量，应该以Fe的用量为准，还是以(NH4)2SO4的用量为准？为什么？
答：以Fe的量为准，因为(NH4)2SO4的在实验中量过多，而且(NH4)2SO4具有挥发性。
实验结果
铁屑初始质量W1=2g铁屑残余质量W2=0.60g
(NH4)2SO4质量W3= 3.6g产品质量W4=8.18g
2.硫酸亚铁的制备：往盛着2g铁屑的锥形瓶内加入10mL3mol·L-1H2SO4，在水浴上加热，使铁屑与硫酸完全反应(约30--40min)，应不时地往锥形瓶中加水及H2SO4溶液(要始终保持反应溶液的pH值在2以下)，以补充被蒸发掉的水分，趁热减压过滤，保留滤液。预先计算出2g铁屑生成硫酸亚铁的理论产量。
北方民族大学材料学院选修实验报告（综合设计型）
专业班级
09级材料成型1班
学号
姓名
分数
实验名称
硫酸亚铁铵的制备
时间
2012-12-30
预习思考题
计算硫酸亚铁铵的产量，应该以Fe的用量为准，还是以(NH4)2SO4的用量为准？为什么？
实验目的
1．了解复盐的制备方法
2．练习水浴加热ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ减压过滤等操作。
3．了解目视比色的方法
硫酸亚铁的理论产量
以H2SO4为基础，计算硫酸亚铁的理论产量。
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
以硫酸亚铁为基础，计算硫酸铵的用量
FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
3、硫酸亚铁铵的制备
根据上面计算出来的硫酸亚铁铵的理论产量，大约按照FeSO4与(NH4)2SO4的质量比为1∶0.8称取固体硫酸铵若干克，溶于装有20mL微热蒸馏水的蒸发皿中，再将上述热的滤液倒入其中混合。然后将其在水浴上加热（80—90℃）蒸发，浓缩至表面出现晶体膜为止，放置让其慢慢冷却，即得硫酸亚铁铵晶体。用减压过滤法除去母液，将晶体放在吸水纸上吸干，观察晶体的颜色和形状，最后称量，计算产率。